A Determinação do Ponto de Fusão e Ebulição

Universidade Federal de Goiás UFG

Unidade Acadêmica Especial de Química da Regional Catalão - IFQ

Química Orgânica Experimental

Aula 3

Determinação do Ponto de Fusão e Ebulição

Professora: Lorena Ramos Freitas de Sousa

Alunos:

James Michael Silva - 201608590

Leticia Silva de Mello - 201700713

Vanelle Naiara Vaz de Oliveira - 201302814

 Wallace Rodrigues Ferreira -  201702079

Catalão

20/10/2017

RESUMO

Neste trabalho faz-se um estudo sobre as propriedades físicas de compostos orgânicos (sólido e líquido), em específico para a determinação de pontos de fusão e ebulição. Assim também conhecendo métodos e procedimentos específicos para a sua realização. A pesquisa também possibilita um estudo específico sobre o comportamento esperado (na teoria) e os valores medidos experimentalmente dos compostos utilizados.

OBJETIVOS

        Calibração e uso de termômetros, determinação do ponto de fusão e ebulição de sólidos e líquidos, os quais são parâmetros de caracterização de compostos orgânicos possuindo valores tabelados para cada composto sendo possível então estabelecer critérios de pureza e separação de misturas através desses valores conhecidos.

INTRODUÇÃO

Dentro da química orgânica, uma importante característica sobre os compostos químicos, são as propriedades físicas dos sólidos. Frequentemente, um composto é identificado por determinação por uma série dessas propriedades. Dentre essas propriedades físicas de um composto, incluem cor, ponto de fusão, de ebulição, índice de refração, massa molecular entre outros. [1]

O ponto de fusão dentro da química orgânica não só tem o grande papel em identificar seus compostos, como também é utilizado para estabelecer sua pureza. Aonde uma pequena amostra é aquecida lentamente em um aparelho especial, equipado por um termômetro ou termopar [1] 

O ponto de fusão pode ser determinado através do tubo de Thiele, que é um dispositivo mais simples, e muito utilizado. Trata-se de um tubo de vidro projetado para conter um óleo de aquecimento e um termômetro ao qual é conectado um tubo capilar contendo a amostra. O formato deste tubo permite que correntes de convecção se formem no óleo, quando ele é aquecido. O Braço lateral do tubo é projetado para gerar essas correntes, transferindo o calor da chama uniformemente por todo o óleo. A amostra fica em tubo capilar juntamente preso ao lado de um termômetro através de uma tira de borracha comum, permitindo a queda do tubo capilar no óleo. [1]

Outra propriedade física fundamental é o ponto de ebulição, aonde é a temperatura em que um composto passa do estado líquido (no qual as moléculas estão mais próximas) para o gasoso (as moléculas se encontram mais afastadas). No estado gasoso praticamente não há forças intermoleculares. O que vai definir o grau de aproximação dessas moléculas vai ser as interações intermoleculares. Quanto mais alto for as interações intermoleculares, mais alto vai ser o ponto de ebulição. [2]

O ponto de ebulição pode ser determinado, por método de microescala aonde é utilizado proporções menores de produto, durante o aquecimento inicial o ar retido no capilar invertido se expande e sai do tubo, dando origem a formação de bolhas. Quando o líquido começa a ferver, o ar já foi expelido. Assim, a temperatura do líquido se estiver acima de seu ponto de ebulição, a pressão do vapor retido será maior ou igual a pressão atmosférica. Com o resfriamento do líquido, sua pressão de vapor diminui. E quando a pressão do vapor cai até logo abaixo da pressão atmosférica (ou seja, abaixo do ponto de ebulição), o líquido é forçado a penetrar no tubo capilar. [1]

MATERIAS        IS E REAGENTES

• Tubos de Thiele
• Termômetro
• Tubo Capilar
• Bico de Bunsen
• Suporte, tripé, garra
• Vidro relógio
• Liga de látex
• Acetato de etila
• Ácido Benzoico
• Benzofenona
• Ácido cítrico
• Tubo de ensaio
• Glicerina
• Gelo
• Ácido Salicílico
• Acetanilida
• Etanol
• 2-naftol
• Uréia
• Água destilada

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Calibração do termômetro

Efetuou-se a calibração do termômetro através de sólidos padrões sendo estes o Gelo, Benzofenona, acetanilida e ácido salicílico, e com um termômetro de mercúrio mediu-se a temperatura de cada solido, comparando as temperaturas experimentais com as temperaturas reais dos padrões.

Ponto de Ebulição

Montou-se um sistema utilizando o tubo Tchiele para se medir o ponto de ebulição de dois compostos sendo eles o etanol (C2H6O) e do acetato de etila (C4H8O2), o tubo de Tchiele foi preenchida com glicerina e colocado em um suporte para se realizar o aquecimento do mesmo, para se medir o ponto de ebulição das sustâncias utilizou-se um capilar e um pequeno tubo de ensaio, neste tubo foi colocado a substancia a ser analisada, juntamente foi colocado um capilar que em uma de suas partes foi selada, a parte aberta foi colocada diretamente em contato com a solução, este sistema tubo de ensaio capilar e solução foi acoplada a extremidade do termômetro segurado por uma liga de borracha, que logo em seguida foi colocado dentro do tubo de Tchiele, aqueceu-se este tubo para se medir o ponto de ebulição através da medida de temperatura obtidas pelo termômetro, este procedimento foi-se realizado para as duas substancias.

Ponto de fusão

Foi-se montado um sistema utilizando um tubo de Tchiele, utilizando um capilar que previamente foi selado em uma de suas extremidades, neste capilar foi colocado uma pequena quantidade do sal a ser analisado que previamente foi macerado para diminuição de sua granulometria, em seguida foi acoplado ao termômetro com a parte selada voltada para cima através de uma liga de borracha, em seguida colocou-se o capilar juntamente com termômetro no tubo de Tchiele que estava preenchido com glicerina, foi medido as temperaturas do início da fusão até a completa fusão, fez-se a média das temperaturas para se determinar o seu real ponto de fusão, repetiu-se todo o processo para todos os sais analisados.