A Determinação De Níquel Em Amostra De Sólido Niquelado

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Instituto Federal do Norte de Minas Gerais

IFNMG - Campus Montes Claros

Curso técnico em Química Integrado ao Ensino Médio

DETERMINAÇÃO DE NÍQUEL EM AMOSTRA DE SÓLIDO NIQUELADO

Gustavo Ruas Rodrigues

Isabelly Cristina Alves de Queiroz

Kamilly Tawany Ribeiro Maia

Karen Vieira Alves

Naiely Grisostomo Fernandes

Montes Claros, 2023

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Instituto Federal do Norte de Minas Gerais

IFNMG - Campus Montes Claros

Curso técnico em Química Integrado ao Ensino Médio

DETERMINAÇÃO DE NÍQUEL EM AMOSTRA DE SÓLIDO NIQUELADO

Relatório entregue como parte integrante das exigências para a aprovação na disciplina de Laboratório de Química Analítica no Curso Técnico em Química Integrado ao 3° série do Ensino Médio do Instituto Federal do Norte de Minas Gerais - IFNMG – Campus Montes Claros. Professor: Pedro Henrique Gomes.

Montes Claros, 2023

1. INTRODUÇÃO

O níquel é um metal de transição de cor prateada e sólido em temperatura ambiente,  resistente a oxidação, altas temperaturas e a corrosão; sendo amplamente utilizado em ligas metálicas, fabricação do aço e revestimento. Apesar de ser um metal relativamente pesado só irá trazer complicações se for inalado e/ou ingerido em grandes quantidades, sendo assim não representa grandes riscos para os autores da prática.

O método gravimétrico de precipitação do níquel, consiste na extração de íons níquel (II) com o composto orgânico dimetilglioxima, de fórmula molecular C4H8O2N2, num meio com pH entre 5 e 9. O dimetilglioxima composto que há mais de cem anos desempenha um papel preponderante nas análises químicas qualitativas e quantitativas. É conhecida por sua capacidade de formar complexos altamente estáveis com íons metálicos, como cobalto, níquel, cobre, zinco, entre outros.

A formação de complexos se dá com a ocorrência de um íon metálico central, interagindo com um ou mais ligantes para formar uma estrutura química estável. Essa interação envolve a formação de ligações coordenadas, entre os átomos doadores de elétrons do ligante e o íon metálico central. Já na formação desses complexos, na prática,  é baseada na interação entre os átomos doadores de oxigênio da dimetilglioxima e o íon metálico Ni2+.

O dimetilglioxima, é o reagente mais utilizado em “corridas analíticas” para a identificação qualitativa do níquel, forma com o íon níquel (II), em soluções aquosas amoniacais, um precipitado vermelho (Ni(DMG)2) de composição definida, baixa solubilidade e facilmente filtrável[n]. Esse composto orgânico é um reagente específico para o Ni+2 que irá separar um próton do grupo oxima. Se trata de uma análise simples, porém com excelente grau de exatidão. A extração pode ser analisada a partir da equação abaixo:

Ni2+ + 2DMG ⟶ Ni(DMG)2 + 2H+

        

Compreende-se que a precipitação acontece quando uma substância sólida, chamado precipitado, é formado a partir de sua solução mãe, quando dois reagentes se dissolvem na solução reagem entre si para formar um produto insolúvel ou pouco solúvel, essa reação ocorre por meio de troca de íons. Na prática evidencia-se que a  precipitação ocorre quando o Níquel desloca um próton de um grupo oxima (-NOH) em cada molécula do composto orgânico. Formando o precipitado Níquel bis(dimetilglioximato)

Vale ressaltar que existem algumas espécies metálicas que podem interferir na reação quando estão em concentração de aproximadamente 10 vezes maior que o níquel. Os interferentes podem ser o ferro, bismuto e o cobalto[m]

1. OBJETIVOS

Determinação de íons Ni2+ por análise gravimétrica de precipitação com dimetilglioxima.

1. MATERIAIS, REAGENTES E EQUIPAMENTOS

Os materiais, reagentes e equipamentos utilizados durante a prática de determinação do níquel com a técnica de gravimetria de precipitação foram:

• Balança analítica Ay-220 - 220g x 0,0001 g - Marte;
• Vidro de relógio;
• Béquer 250 mL;
• Água deionizada;
• Pipeta de Pasteur;
• Bastão de vidro;
• Nitrato de Níquel Puríssimo;
• Ácido Clorídrico 50% v/v (6 M);
• Hidróxido de amônio PA;
• Dimetilglioxima PA;
• Álcool Etílico 92,8 INPM;
• Provetas;
• Termômetro;
• Espátula;
• Papel toalha;
• Banho-maria;
• Kitassato;
• Bomba de vácuo;
• Adaptador de filtro;
• Tubos de ensaio;
• Béquer de 2 litros;
• Cadinho de fundo poroso;
• Estufa;
• Dessecador;
• Garra metálica;

1. PROCEDIMENTOS

Para garantir a ausência de potenciais impurezas durante a prática, o cadinho de vidro de placa porosa foi lavado, identificado e mantido na estufa a 110 °C por 1 hora, a fim de ser devidamente seco. Após essa etapa, a vidraria foi deslocada para o dessecador com o auxílio de uma garra metálica e permaneceu no equipamento por 30 minutos para resfriar completamente. Em seguida, seu peso foi obtido por meio de uma balança analítica e o resultado foi anotado para cálculos futuros.

        Utilizando um vidro de relógio na balança analítica, pesou-se aproximadamente 0,4 g de nitrato de níquel, e dissolveu este em aproximadamente 50 mL de água destilada em uma béquer de 250 mL, com o auxílio de um bastão de vidro para agitar. Adiante, 1 mL de ácido clorídrico foi medido com uma pipeta de pasteur e adicionado à solução de níquel.  A mistura foi transferida para um balão volumétrico de 100 mL, completando-se o volume até o menisco da vidraria com água destilada. Depois, a solução retornou ao béquer para que pudesse ser aquecida no banho maria até atingir a temperatura de 70 - 80°C.