A Espectrometria de Emissão Óptica de Plasma Indutivamente Acoplado

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Os últimos avanços em Axiall Simultâneo ICP-OES para Análise elementar

 A Espectrometria de Emissão Óptica de Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-OES) é uma Técnica de análise elementar. O ICP é aplicável a cerca de 70 elementos e fornece Análise rápida de múltiplos elementos com limites de detecção superiores à absorção atômica Espectrometria (AAS) para muitos elementos.

Inicialmente, os sistemas ICP-OES apresentavam um plasma. O plasma foi "visto" pelo sistema óptico a partir de Lado, Figura 1. Esta configuração é conhecida como "radial Visualização "e tem a vantagem de fornecer ventilação imediata De gases de escape e calor residual para uma extração aérea sistema. Em meados da década de 1970, os trabalhadores começaram a desenvolver endon Ou sistemas de plasma vistos axialmente. O objetivo da Observação é observar um comprimento de percurso mais longo nos Canal central, evitando ao mesmo tempo a visualização Plasma de árgon intenso. Esta abordagem Sinal /ruído e, portanto, melhores limites de detecção. Axialmente E os plasmas vistos radialmente são mostrados esquematicamente em Figura 1.

[pic 2]Diagrama esquemático dos sistemas de plasma radial e axialmente vistos Observe os três tubos concêntricos das tochas, a orientação vertical E visualização lateral da tocha "radial" e da horizontal Orientação e visão final da tocha "axial".

Sistemas de plasma axialmente vistos encontram aplicação onde melhor sensibilidade é necessária, particularmente as análises Águas e resíduos. O ICP-OES oferece uma solução viável e alternativa mais robusta ao ICP-Massa mais caro sistemas de espectrometria enquanto cumprem o limite de detecção requisitos da maioria dos órgãos reguladores. Historicamente, o desempenho De sistemas de ICP observados axialmente foi Limitado pelo bloqueio do tubo injetor e subsequente deriva do sinal Quando as soluções contendo sólidos dissolvidos elevados são aspiradas. Além disso, as limitações dos antigos projetos de detectores ICP Significou que a faixa dinâmica linear do ICP axial foi Limites de concentração superiores de apenas 10-100 partes por milhão. Este problema linear de alcance dinâmico estimulou Em plasmas "duplamente vistos" - um plasma horizontal visto Alternadamente da extremidade ou do lado. Sistemas duplos vistos Contudo exigem que as amostras sejam analisadas duas vezes - uma vez Com cada modo de visualização, e assim a produtividade é restrita. A reputação dos sistemas ICP axiais foi, infelizmente, Minado por essas observações históricas. O propósito deste trabalho é analisar os últimos avanços nos detectores ICP-OES, Software e sistemas de introdução de amostras que conduzem Modernos sistemas simultâneos de visualização ICFO Superar essas percepções. Moderno de hoje visto axialmente Os sistemas ICP fornecem a produtividade de uma única análise com Ampla gama dinâmica de uma visualização de plasma.

Avanços no ICP-OES Detector Design 

A ICP inicial usou tubos fotomultiplicadores (PMT) para detectar A luz emitida pelo plasma. Os PMTs podem ser usados ​​em Sistemas ICP simultâneos, com múltiplos detectores sendo Colocado em torno de um círculo Rowland ou acoplado a um Monocromador de varredura, como um projeto Czerney-Turner. As desvantagens de cada uma dessas abordagens são claras - Utilizando detectores discretos para medir cada meio de comprimento de onda Você tem que escolher os comprimentos de onda para medir à frente de Flexibilidade futura. Digitalização sequencial Projetos, embora mais flexíveis, exigem mais tempo para uma análise. No início da década de 1990, vários grupos desenvolveram Sistemas de detecção baseados em Dispositivos (CCD) ou Dispositivos de Injeção de Carga (CID). Estes dispositivos diferem na forma como medem a Eletrônica criada na superfície do detector. UMA Útil revisão dessas tecnologias foi fornecida por Harnly E Campos em 1997 [3]. Com ambos os tipos de detectores, uma Detectores sensíveis à luz ou pixels é usado para Fótons entrantes em elétrons para medição.

Estes detectores são geralmente utilizados em conjunto com um Echelle policromador que cria um espectro bidimensional Da luz emitida pelo plasma. A luz emitida é Dividida em suas ordens óticas componentes (criando uma série De "linhas" de luz) e também em seus comprimentos de onda componentes. Um projeto de CCD implementado no início da década Os pixels sensíveis à luz nos locais de comprimentos de onda preferidos [4]. Este design tornou-se conhecido como Array detector CCD ou SCD. Os pixels foram criados em Lineares posicionados para detectar o conjunto preferido de comprimentos de onda. O SCD usou apenas 6336 pixels, presumivelmente em uma Tentativa de minimizar as limitações percebidas na "velocidade de E qualidade dos dados fotométricos”. O número restrito de pixels Sem dúvida, as capacidades de processamento de dados A eletrônica e os computadores em uso. O SCD ainda está Usado hoje com um design ICP-OES atual. As limitações de Os SCD são claros - os grupos de pixels são posicionados apenas em locais De comprimentos de onda preferenciais - impondo assim as mesmo Restrições de escolha de comprimento de onda e flexibilidade como PMT baseado desenhos dos anos 1970 e 1980. Barnard Et. Al. [4] afirmam que o SCD fornece apenas "cobertura de 5,7% O espectro de 167 a 782 nm”. Devido a esta Restrição de comprimentos de onda disponíveis Baseados na tecnologia SCD não podem tirar proveito Melhorias na faixa dinâmica linear que podem ser obtidas Usando dados de comprimento de onda múltiplo. Como resultado, alternativas Métodos de visualização de plasma, tais como os sistemas de visão dupla, Foi desenvolvido para compensar essa falta de dinâmica linear alcance.

A série Vista de espectrômetros ICP-OES simultâneos Foram introduzidos em 1998. No desenvolvimento da série Vista, A Agilent aproveitou a disponibilidade da próxima geração Dos detectores CCD [5]. O CCD Vista Chip (Figura 2) Mais de 70.000 pixels posicionados de forma a corresponder Intervalo espectral livre do echelograma bidimensional. Zander et. Al. [5] chamou isso de "mapeamento de imagem", com Sendo os pixels posicionados de modo a corresponderem ao ângulo exato E alinhamento de 70 ordens de luz provenientes do echelle Espectrômetro. A colocação dos pixels em Linhas fornece cobertura de comprimento de onda completa e contínua De 96% do espectro analítico. Esta abordagem abre uma Principal vantagem do ICP-OES - usando comprimentos de onda alternativos Para evitar interferências espectrais e estender a dinâmica linear Utilizando comprimentos de onda em combinação. Em agosto de 2000, o primeiro detector CCD de matriz Simultâneo ICP-OES com o Vista-MPX foi anunciado. O detector MPX possui mais de 1,1 milhões de pixels dispostos em Uma matriz X-Y - fornecendo novamente até 96% da cobertura analítica Espectro a partir de uma única leitura simultânea. o Vista-MPX atinge a faixa dinâmica linear e flexibilidade Vantagens da imagem Vista CCD mapeado, em um ainda mais Pacote acessível. Ambos oferecem as vantagens de Verdadeiro ICP-OES simultâneo, com Correção e padronização interna, proporcionando uma E resultados precisos. Além disso, os sistemas incluem Componentes ópticos em movimento, resultando em excelente Estabilidade e velocidades de análise em comparação com a digitalização sequencial Sistemas. O retículo e o prisma do espectrômetro echelle Utilizados na série Vista são fixos e as ópticas termostáticas Desempenho em longo prazo sem deriva sem A necessidade de luzes de correção. Com a maioria de vista axial e dupla A tocha ICP é orientada horizontalmente e visualizada (Figura 1). Esta orientação é preferida porque endon A visualização de um plasma vertical (visto radialmente) é mais difícil Devido a vapores quentes e corrosivos que passam pela Óptica.