A Química Analítica Qualitativa

UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS

FACULDADE DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA

QUÍMICA - LICENCIATURA

Diego Henrique Afonso

Matheus Henrique Caminha da Cunha

Química Analítica Qualitativa

Separação e determinação dos cátions do Grupo IV

Data do Experimento: 22/11/2017

Dourados-MS

2018

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OBJETIVOS

   Separar e identificar os cátions do Grupo IV em algumas substâncias e mostrando suas respectivas reações, para sabermos e mostrar a importância do reconhecimento das substâncias que estão presentes em uma amostra desconhecida, e com suas diversas formas de serem identificadas.

INTRODUÇÃO

   Os cátions deste grupo não reagem nem com reagentes do grupo I, nem do II, nem do III. Eles formam precipitados com carbonato de amônio na presença de cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido. Esses cátions não reagem nem com ácido clorídrico, sulfeto de hidrogênio nem com sulfeto de amônio, mas o carbonato de amônio forma precipitados brancos. Os cátions deste grupo são: cálcio, estrôncio e bário. 

   Os cátions do grupo IV são solúveis na forma de precipitado. Entretanto, caso o Mg2+ esteja presente a ausência desses sais de amônio pode causar a precipitação conjunta deste cátion com o Ba2+, Ca2+ e Sr. Assim sendo a quantidade de amônia presente no meio deve ser suficiente para deslocar o equilíbrio do carbonato, de modo que o alcance o Kps dos carbonatos de Ca, Ba e Sr, porém não atinja o Kps do carbonato de magnésio.

   A maioria dos ensaios analíticos consiste na análise de reações por via úmida, os mesmos são realizados com substâncias em solução; a ocorrência de determinada reação é dada pela formação de precipitado, desprendimento de gás, mudança de cor, liberação ou absorção de energia, permitindo a identificação de determinado cátion em uma dada reação. 

PARTE EXPERIMENTAL

Materiais utilizados:

* Tubos de ensaio

* Conta gotas

* Centrifuga

* Suporte para tubos de ensaio

Reagentes utilizados:

* Cálcio

* Estrôncio

* Bário

* Carbonato de amônio 2,0 mol/L

* Água destilada

* Ácido acético (CH3COOH) 6,0 mol/L

* Acetato de sódio 2,0 mol/L

* Cromato de potássio 0,2 mol/L

* Amônia 6,0 mol/L

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

   Foram fornecidas duas soluções desconhecidas para a identificação, no primeiro tubo foram transferidas três gotas da primeira solução desconhecida e logo no segundo tubo foram transferidos três gotas da segunda solução desconhecida. Em ambos os tubos foram acrescentados dez gotas de carbonato de amônio 2,0 mol/L, foram agitados vigorosamente para a homogeneização das soluções e por cinco minutos foram aquecidos em banho-maria. Logo após serem aquecidos foram levados para a centrifuga e verificou-se que se a precipitação foi completa, adicionando duas gotas de carbonato de amônio 2,0 mol/L, com isso ocorreu a necessidade de voltar a aquecer e a centrifugar novamente. Foram transferidos os sobrenadantes de ambos os tubos de ensaio (podendo haver cátions do Grupo IV) e com dez gotas de água destilada quente foi realizada a lavagem dos resíduos, havendo a necessidade de repetir esse processo por duas vezes. Adicionou se aos resíduos gota a gota de ácido acético (CH3COOH) 6,0 mol/L, até a total dissolução (utilizamos cerca de 4 gotas), os tubos com os resíduos foram levados para o banho-maria por cinco minutos. A seguir foram adicionadas cinco gotas de acetato de sódio 2,0 mol/L e mais dez gotas de cromato de potássio 0,2 mol/L, com isso houve a necessidade de aquecer novamente e centrifugar por mais três minutos. Ao sobrenadante obtido foram adicionados amônia 6,0 mol/L, gota a gota até que a coloração alaranjada chegasse a coloração amarelo pastel. Colocamos a solução em banho-maria por três minutos e resfriar em temperatura ambiente, logo em seguida adicionou se álcool suficiente para dobrar o volume da solução e em torno de três minutos as soluções foram agitadas. Logo em seguida centrifugar e separar o sobrenadante (podendo conter íons cálcio). Com o sobrenadante foram aquecidos por três minutos em banho-maria e em seguida adicionou se três gotas de amônia 6,0 mol/L agitando-se vigorosamente. Se houver a formação de um precipitado cristalino de CaC2O4, confirma a presença de cálcio (não houve).