A Química Analítica é a ciência que estuda os princípios e a teoria dos métodos de análise química

1. INTRODUÇÃO

1.1 Objetivo

O intuito desta prática laboratorial é realizar a separação e identificação de cátions do grupo I utilizando o método de Fresenius, ou seja, por meio de dissolução da amostra.

1.2. Referencial teórico

A Química Analítica é a ciência que estuda os princípios e a teoria dos métodos de análise química que nos permite determinar a composição química das substâncias ou de misturas. Através dela, pode-se realizar a identificação dos elementos ou íons constituintes de uma substância. O elemento ou íon pesquisado é transformado num composto que possua características peculiares que permitem a identificação e confirmação do íon ou elemento [6].

Os cátions (íons metálicos) são classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes (com exceção do grupo 5 constituido pelos íons Na+, K+ e NH4+), os chamados reagentes de grupo. A classificação baseia-se na forma como os cátions reagem a tais reagentes, pela formação ou não de precipitados. Deste modo, a classificação mais comum é baseada na diferença de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos [7].

Os cátions do grupo I (prata, chumbo e mercúrio), ou grupo dos cloretos insolúveis, consistem em íons que formam cloretos insolúveis. Podem ser identificados em uma solução por meio de reações de identificação onde as propriedades, como a solubilidade, dos elementos permitem a formação de precipitados, desprendimento de gases ou mudança de coloração. (VOGEL, 1981). A separação destes cátions é de grande importância para a indústria, como por exemplo a prata, utilizada para fabricação de jóias, aparelhos elétricos e moedas, o chumbo, utilizado na fabricação de tinta, e o mercúrio, utilizado na fabricação de espelhos.

A prata (Ag) é um metal nobre de cor brilhante, relativamente mole, e é o melhor condutor de calor e eletricidade, é pouco reativa, pertence ao Grupo 1b da tabela periódica, sua camada eletrônica externa possui uma estrutura 3d10, 4s1 e pode atuar em seus compostos com estados de oxidação (I), (II), e (III), embora em meio aquoso, praticamente só encontra-se como monovalente. A maioria dos compostos de Ag é insolúvel em água, exceto o AgNO3 e AgF, que são muito solúveis, e Ag2SO4, que é ligeiramente solúvel. A maior parte dos sais insolúveis da Ag dissolvem-se em HNO3 6M a frio, as principais exceções são os haletos de Ag, AgSCN e Ag2S. Seu cátion é o Ag+ [8].

 O Chumbo (Pb) é um metal de cor branco-azulado e brilho metálico (o brilho desaparece quando exposto ao ar, tornando-se cinza por se recobrir de uma camada de óxido), muito denso (d = 11,3 g cm-3) e baixo ponto de fusão, funde a 328 °C. É dúctil e maleável e tão mole que se pode riscar com a unha, e cortar facilmente com uma faca. No estado sólido não é tóxico, mas seus vapores possuem uma grande toxicidade. É muito resistente ao ataque pelo ar e água.

Mercúrio (Hg) é um metal que em temperatura ambiente se encontra no estado líquido prateado e inodoro. O mercúrio pertence ao Grupo 2b na tabela periódica e faz parte dos metais de transição. Não é um bom condutor de calor, mas sim um excelente condutor de eletricidade. É insolúvel em água e solúvel em ácido nítrico. Quando a temperatura é aumentada transforma-se em vapores tóxicos e corrosivos mais densos que o ar. É um produto perigoso quando inalado, ingerido ou em contato. É compatível com o ácido nítrico concentrado, acetileno, amoníaco, cloro e com outros ametais. Seus Cátions são o Hg2+ e o Hg22+ esse último é o utilizado nesta prática [8].  

Há dois métodos para análise qualitativa dos cátions e ânions: método de identificação individual e método de identificação sistemática. No primeiro método a identificação é feita por reações seletivas diretamente em porções retiradas da amostra original. A ordem é irrelevante. Um tipo dessa análise é a de toque (spot tests) criada pelo químico austríaco Fritz Feigl (1891-1971), onde se utiliza gotas da amostra e do reagente usando como suporte uma placa de toque ou tiras de papel-filtro (ou alguns aparatos específicos). É uma metodologia simples e eficiente [9].

Já a segunda, método utilizado nesta prática, consiste em separar os analitos em grupo com algumas propriedades em comum (geralmente solubilidade) por meio de “reagentes de grupo”. Depois faz-se a análise individual de cada analito. Os íons são identificados por reações características formando precipitados que comprovam a existência na amostra [9].

A identificação e separação dos íons Ag+, Pb2+ e Hg22+ por precipitação na presença de cloretos em meio aquoso pelo método de identificação sistemático é apresentada no esquema abaixo:

[pic 1]

Figura 1 – Esquema de separação dos cátions do grupo I. Fonte: Adaptado de Baccan (1995).

2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Para realizar o experimento foram utilizados:

• Tubos de ensaio
• Pipeta
• Centrífuga
• Fonte de aquecimento
• Becker 50 mL

Em um tubo de ensaio foram colocadas 5 gotas de uma solução contendo os possíveis cátions do grupo I. Posteriormente foram adicionadas 10 gotas de HCl 0,2 mol L-1 ao tubo. A solução foi então agitada e colocada em uma centrífuga.

Verificou-se a precipitação dos cátions, e em seguida adicionou-se novamente, entre 1 e 2 gotas, de HCl ao líquido sobrenadante. O sobrenadante foi transferido para outro tubo de ensaio, e então novamente centrifugado. Os precipitados formados desta reação foram denominados Precipitado I.

No Precipitado I foram adicionados 3 mL de água destilada, e o tubo de ensaio foi posto dentro de um Becker com água e levado em banho-maria por aproximadamente três minutos, sendo o tubo agitado constantemente. Após essa etapa, a solução foi novamente centrifugada e, em seguida, o líquido sobrenadante foi transferido para outro tubo de ensaio. O sólido que restou do primeiro tubo foi denominado Precipitado II.

Ao tubo de ensaio contendo o sobrenadante foram adicionadas 2 gotas de CH3COOH 6 mol L-1 e 4 gotas de K2CrO4. Nessa etapa, caso forma-se um precipitado amarelo, confirmava a presença de Pb2+.