A Química Geral

Roteiro da aula prática sobre espectrofotometria.

Análise por espectrofotometria

Material:

1 Espectrofotômetro comprimento de onda em 460 nm

4 Cubetas 1

 Pisseta (água destilada)

1 Béquer (descarte)

2 Folhas de papel absorvente

Alaranjado de metila

1 Espátula

4 Béqueres de 50 mL

3 Pipetas Pasteur ou conta gotas

1 Bastão de vidro

1 Funil pequeno

2 Balões volumétricos de 25mL

1 Balão volumétrico de 250mL

1 Balança analítica

1 Pipeta volumétrica de 5mL

1 Pipeta volumétrica de 10mL

1 Pera

Metodologia:

PARTE 1: Preparo dos padrões e amostra:

1. Colocar luvas e óculos de proteção.

2. Pesar 0,01g de alaranjado de metila em um béquer pequeno ou vidro de relógio e dissolver em água destilada.

3. Transferir quantitativamente para um balão de 250mL.

4. Homogeneizar, completar o menisco e identificar no balão “40mg/L”.

5. Fazer os cálculos para preparar soluções com concentrações 0 mg/L, 2 mg/L, 4 mg/L, 6 mg/L, 8 mg/L e 10 mg/L em balões de 50 mL.

8. amostra de solução desconhecida será fornecida pelo professor.

9. Verta cada uma das soluções em béqueres separados de 50mL posicionando os mesmos na frente dos respectivos balões (para não perder a identificação).

Importante:

• Manuseie a cubeta pela parte fosca (usar luvas);
• Apoie a cubeta sobre papel absorvente na bancada.
• A quantidade de líquido na cubeta deve permitir a passagem da luz pelo líquido.
• Ao inserir a cubeta no espectrofotômetro mantenha a face transparente marcada com uma letra voltada para o lado da saída do feixe luminoso.

1. Ligar o espectrofotômetro e quando perguntado se quer inicializar teclar 1 (Yes) e aguardar a inicialização.
2. Lavar as duas cubetas com água destilada.
3. Adicionar água destilada em uma cubeta utilizando a pisseta e limpar a parte externa da cubeta com papel absorvente.
4. Com auxílio da pipeta Pasteur, proceda a ambientação de uma cubeta com a solução de

40mg/L, adicionar a solução na mesma, limpar a parte externa da cubeta com papel absorvente e mantenha a cubeta na f rente do balão/béquer (para não perder a identificação).

1. Ajustar o comprimento de onda (  )  para 460 nm digitando o valor e teclando enter.
2.         Posicionar a cubeta de água para o feixe de luz e zerar a absorbânc ia do branco teclando Blank.
3.         Posicionar a cubeta de 8mg/L para o feixe de luz, realizar a leitura da absorbância e anotar na tabela 1.[pic 1]
4. Anotar o pico de absorbância (comprimento de onda onde há maior absorbância).

1. Ajustar o comprimento de onda ( ) para o valor definido como pico de absorbância (valor obtido na parte 2) digitando o valor e teclando enter.[pic 2]
2. Posicionar a cubeta de água para o feixe de luz e zerar a absorbância do branco teclando Blank.
3. Posicionar a cubeta de 8mg/L para o f eixe de luz, realizar a leitura da absorbância e anotar na

tabela 2.

1. Posicionar a cubeta de 40mg/L para o feixe de luz, realizar a leitura da absorbância e anotar na tabela 2.

Tabela 2: Absorbâncias para diferentes concentrações (padrões).

Soluções	Concentração (mg/L)	Abs
Branco	0
1	10
2	8
3	6
4	4
5	2
6	0

     OBS: O ideal é calibrar utilizando várias   concentrações diferentes para melhorar a exatidão.

PARTE 4: Análise da amostra desconhecida:

1. Posicionar a cubeta da amostra para o feixe de luz, realizar a leitura da absorbância e anotar na tabela abaixo.
2. Descartar o conteúdo das cubetas, lavar as cubetas com água destilada e desligar o

espectrofotômetro.

Amostra	Abs
Desconhecida

OBS: O ideal é efetuar a análise em triplicata para melhorar a exatidão dos resultados.

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