Absorção atômica

CENTRO ESTADUAL DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL DE CURITIBA

ESPECTROSCOPIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA

CURITIBA

2015

MURITCHELLO DE OLIVEIRA

LUANA CAETANO DOS REIS

VALÉRIA BRAGEL DOS SANTOS

EVERLYN SCULKA

ESPECTROSCOPIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA

Trabalho apresentado à disciplina de Química Analítica para obtenção de nota parcial sob orientação da professora Virgínia.

CURITIBA

2015

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO ...................................................................................................... 4
2. OBJETIVO ............................................................................................................ 6
3. MATERIAIS, REAGENTES E EQUIPAMENTOS ................................................ 7

1. MATERIAIS ........................................................................................................... 7
2. REAGENTES ........................................................................................................ 7
3. EQUIPAMENTOS ................................................................................................. 7

1. PROCEDIMENTO ................................................................................................. 8
2. RESULTADOS E DISCUSSÃO .......................................................................... 10
3. CONCLUSÃO ..................................................................................................... 13
4. REFERÊNCIAS .................................................................................................. 14

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1. INTRODUÇÃO

         A Espectroscopia de Absorção atômica (EAA ou AAS, Atomic Absorption Spectrometry) consiste em uma técnica espectroanalítica ou de análise instrumental utilizada na determinação e quantificação de metais e/ou semimetais através da absorção eletromagnética por átomos livres no estado gasoso. Para execução desta técnica, utiliza-se um equipamento denominado Espectrômetro de Absorção Atômica, através do qual se determina a concentração e absorção (de acordo com a lei de Lambert-Beer) de um elemento em específico e de interesse, presente em uma determinada amostra líquida. Seis componentes básicos constituem este equipamento, os quais são: fonte de luz, queimador, monocromador, detector, amplificador e display (ou registrador). As lâmpadas empregadas neste equipamento podem ser: de cátodo oco (mono-elementar), multi-elementares ou de descarga sem eletrodos. O Espectrômetro de absorção atômica funciona da seguinte maneira: o líquido da amostra é sugado por efeito Venturi através de um capilar para dentro da câmara nebulizadora. Dentro desta câmara, a amostra líquida se colide com a pérola de impacto, formando pequenas gotículas. Estas, por sua vez, ainda dentro da câmara, passam pelo Flow Spoiler, no qual se formam gotículas ainda menores, as quais serão conduzidas para o atomizador (queimador). Parte deste líquido não passa pelo Flow Spoiler e segue para o dreno. Junto com o fluxo da amostra líquida dentro da câmara nebulizadora, ocorre, perpendicularmente, o fluxo de gás, que arrasta o líquido da amostra até o queimador e alimenta a chama. No queimador, a amostra em questão é transformada em vapor atômico, estado em que pode absorver radiação eletromagnética proveniente da fonte de luz. É no queimador que os átomos da amostra são excitados. Ao retornarem ao estado fundamental, emitem luz ou espectro característico que passará pelo monocromador, no qual é selecionado o comprimento de onda do espectro pela regulagem da abertura da fenda. Após passar pelo monocromador com comprimento de onda selecionado, o espectro é identificado pelo detector, o qual transmite as informações recebidas para o amplificador. Este, por sua vez, decodificará e enviará estas informações para o display (registrador), no qual se realiza a leitura de dados referentes à absorbância e concentração iônica da amostra. Uma característica importante da absorção atômica é que a chama serve apenas para converter o aerosol da amostra em vapor atômico. A excitação dos átomos da amostra neste caso ocorre pela absorção da luz, enquanto que na espectroscopia de emissão atômica a chama converte o aerossol da amostra em vapor atômico e ao mesmo tempo, excita os átomos da amostra.  

           

     

         

               

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1. OBJETIVO

Conhecer a operação do equipamento e principalmente, determinar a concentração de íons Co2+ de uma amostra filtrada e resultante de um processo de tratamento de resíduos através de uma equação da reta (obtida no próprio equipamento) que correlacione valores de concentração e absorbância de soluções padrão.  

1. MATERIAIS, REAGENTES E EQUIPAMENTOS

1. MATERIAIS

• Pipeta graduada de 2ml;
• Pipeta de Pasteur;
• 4 Balões de 50ml;
• Pera;
• Béquer.

1. REAGENTES

• Solução de Co(NO3)2;
• Amostra.

1. EQUIPAMENTOS

• Espectrômetro de Absorção Atômica (AAS);

1. PROCEDIMENTO

        Inicialmente, ligou-se a chave geral de alimentação no quadro de energia elétrica e posteriormente, o compressor no quadro de luz. Verificou-se a pressão do Ar sintético. Abriu-se a válvula do cilindro que fica na casa de gases fora do prédio atrás do laboratório. Verificou-se a pressão do Acetileno (que deve estar entre 15 e 20psi). Ligou-se (chave na parede atrás do equipamento) o exaustor de gases da chama. Verificou-se o nível de água no sistema nebulizador (que deve estar completo, caso contrário, é necessário preenche-lo). Procedeu-se então com o preparo de 4 soluções padrão de Co(NO3)2 com concentrações de 20, 25, 30, 35 e 40ppm em balões volumétricos de 50ml. Conectou-se a lâmpada do elemento cobalto na posição 2. Verificou-se a posição da chave seletora de posição 2 da lâmpada. Ligou-se o aparelho no botão da parte frontal esquerda e aguardou-se a inicialização do programa. No menu principal, escolheu-se a opção Usuário e clicou-se ENTER para escolher o método correspondente ao elemento cobalto. Pressionou-se ENTER novamente. Selecionou-se a opção SALVAR MÉTODO e pressionou-se ENTER. Clicou-se na tecla OPTMIZE para ascender a lâmpada. Verificou-se o alinhamento da lâmpada através do valor de transmitância – Escala na parte superior do display do equipamento. Ajustou-se a posição da lâmpada até se obter o valor máximo de transmitância (de acordo com a Lei de Lambert – Beer) através dos dois parafusos que ficam na base para encaixe da lâmpada. Regulou-se a posição do queimador ajustando-se a altura e profundidade através dos parafusos que ficam na frente do aparelho logo acima dos medidores de fluxo dos gases. Para verificar a posição correta utilizou-se o cartão de papel de modo que a luz proveniente da lâmpada incidisse exatamente no alvo no início, meio e final do queimador. Para ascender a chama, apertou-se o botão de ignição e abriu-se rapidamente a entrada do gás acetileno. Assim que a chama ascendeu (mantendo-se sempre água destilada e deionizada passando pelo queimador), soltou-se o botão e ajustou-se o acetileno até chama oxidante azulada. Ajustou-se a estequiometria da chama para o elemento cobalto a ser analisado. Para isso, succionou-se na chama a solução padrão de maior concentração e ajustou-se a vazão de acetileno até se obter máxima absorbância (menor transmitância). Procedeu-se então com a leitura das absorbâncias das soluções padrão. Clicou-se na tecla CALIBRATE para entrar com os valores das concentrações dos padrões. Depois digitou-se o valor para cada padrão e pressionou-se ENTER. Quando todos os valores dos padrões foram digitados, retornou-se para posição zero, colocou-se o solvente (H2O, destilada e deionizada) e pressionaram-se simultaneamente as teclas ALT e READ para zerar a absorbância com o branco (solvente). O equipamento emitiu um breve sinal sonoro confirmando a operação. Manteve-se a água no nebulizador e efetuou-se a leitura de absorbância pressionando-se a tecla READ. Aguardaram-se alguns instantes até que o valor da leitura aparecesse na linha correspondente. Substituiu-se para o 1° padrão e efetuou-se a leitura da mesma maneira (assim que termina a leitura o cursor passa automaticamente para o padrão seguinte). Desta forma, realizou-se a leitura de todos os padrões. Para a análise da curva de calibração, pressionou-se as teclas ALT e CALIBRATE simultaneamente. Em RESULTS foram mostrados mais informações sobre a curva de calibração. Em seguida, realizou-se a leitura da amostra colocando-se o frasco no nebulizador e pressionando-se READ. Como a curva de calibração estava com o desvio dentro do limite especificado (instrumento), fora mostrado além do valor de absorbância, o valor da concentração da amostra. Para o desligamento do equipamento, pressionou-se a tecla LOAD METHOD. Desligou-se a chama no botão correspondente. Fechou-se a válvula do gás acetileno na frente do equipamento. Desligou-se o equipamento. Retirou-se a lâmpada para guarda-la. Desligou-se o exaustor. Desligou-se o compressor. Desligou-se a chave geral no quadro. Fechou-se as válvulas dos gases nos reguladores de posto. Cobriu-se o equipamento.                          

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