Analítica - dosagem de aas em analgésico

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO OESTE DO PARANÁ[pic 1]

Centro de Engenharias e Ciências Exatas-CECE

Campus de Toledo: Curso de Química

Disciplina de Química Analítica Experimental

Experimento 11: Dosagem de ácido acetilsalicílico (AAS) em analgésicos por titulação

Acadêmicos: Daniela Savaris

     Guilherme Sgarderla

Ian Tokumi

Jean Colombari

Mariana Carnelose

Professora: Dr.ª Josiane Caetano Dragunski

Toledo, 08 de outubro de 2015.

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Introdução

O processo de dosagem da Aspirina, normalmente é feito pelo processo da titulação, através de um padrão primário e um indicador ácido-base. Na titulação, um volume da solução do ácido de concentração desconhecida é adicionado a um frasco, e o titulante, uma solução de concentração conhecida de base, é adicionada até atingir o ponto de equivalência, ponto onde as quantidades de ácido e base são iguais. (Russel, 1994)

A volumetria usada para o processo de dosagem do AAS em um comprimido é classificada como acidimetria, uma titulação em que envolve uma solução ácida e em que a solução titulada é básica. (Feltre, 1937)

O ácido acetilsalicílico (AAS), pertencente à classe dos salicilatos, é um fármaco que possui propriedades analgésicas, antipiréticas e anti-inflamatórias. Sua ação primária é a inativação irreversível da enzima cicloxigenase (COX), que catalisa a primeira fase da biossíntese de prostaglandinas a partir do ácido araquidônico. (Fuchs et al., 2004)

Em 1859, quando o químico alemão Adolf Hermann Kolbe (1818-1884) desenvolveu o método de sintetização do ácido acetilsalicílico, a partir do ácido salicílico. O ácido acetilsalicílico é comercializado hoje como Aspirina, pois Kolbe trabalhava nos laboratórios das Indústrias Bayer, quando fez essa descoberta. Assim, em 1899, as indústrias químicas Bayer patentearam esse medicamento com esse nome de Aspirina®, que veio da reunião da letra a de acetil com o nome acidum spiricum, que é o antigo nome do ácido salicílico. (Fogaça, 2015)

O AAS é formado por cristais ou pó cristalino branco ligeiramente solúvel em água, solúvel em álcool, clorofórmio e éter. Deve ser mantido seco, pois em contato com humidade o mesmo sofre hidrólise, liberando ácido salicílico e ácido acético. Uma vez que sua composição esteja fora dos padrões fármacos e haja o excesso de ácido (AAS) podem ocorrer problemas estomacais como a gastrite, e a baixa concentração pode não controlar a patologia para qual ele foi prescrito. Por isso, o teor em massa dos comprimidos ASS deve ser monitorado, e pode ser determinado através da volumetria de neutralização. (Ferreira, 2010)

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Objetivo

Verificar se a dosagem de ácido acetilsalicílico no comprimido aspirina e no genérico esta de acordo com as informações fornecidas pelo fabricante.

Procedimento Experimental

Pesou-se um comprimido em um béquer e anotou-se o valor exato da massa. Macerou-se o comprimido e dissolveu-se e 15 mL de etanol. Transferiu-se, quantitativamente, a solução obtida para um balão volumétrico de 100 mL, e completou-se o volume do balão com água destilada.

Titulou-se alíquotas de 25 mL da solução preparada com solução padronizada de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 Mol L-1 usando-se a fenolftaleína como indicador. Repetiu-se a titulação três vezes.

Anotou-se os valores utilizados, usando-se o valor médio (do volume), determinou-se: Concentração de AAS (Mol L-1); Massa de AAS na solução do balão volumétrico; Teor de AAS no comprimido.

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Resultados e discussão

Pesou-se a massa de um comprimido (0,6024 g), obtendo-se sua massa total, em seguida macerou-se o comprimido, e dissolve-se em 15 mL de etanol. Transferindo a solução obtida para um balão volumétrico e completando-se com água destilada.

Dessa solução foram tituladas alíquotas de 25 mL com NaOH padronizado e fenolftaleína, (processo realizado em triplicata). Obtendo-se os seguintes volumes de NaOH consumido:

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Analisando a reação [1], do ácido acetilsalicílico com NaOH, observa-se que a estequiometria é de 1:1. Portanto, utilizou-se a equação (1), 𝐶=𝑛.V, para encontrar o número de mols de NaOH que é igual ao número de mols do AAS.

[1] C8O2H7COOH (aq) + NaOH(aq)  →  C8O2H7COONa (aq) + H2O(l)

Concentração de NaOH = 0,1 mol/L

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Em seguida, encontrou- se a concentração do AAS em mols por litro:

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Agora utilizando a equação (2), , calculou-se a massa de AAS presente em 25 mL da solução, (utilizamos ):[pic 11][pic 12]