Dosagem de AAS em Medicamentos

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1.Objetivo
Determinar o teor de AAS em comprimidos de Aspirina Infantil (Bayer) através da titulação potenciométrica.

2. Introdução

O ácido acetilsalicílico ou AAS (C9H8O4), é um fármaco amplamente utilizado para tratar a dor (analgésico), a febre (antipirético) e a inflamação (anti-inflamatório).

Cada comprimido do medicamento utilizado neste experimento contém, de acordo com informações do fabricante (Bayer) 100 mg de ácido acetilsalicílico, além de componentes inertes (sacarina, amido, aroma, celulose microcristalina e corante). O teor do princípio ativo no comprimido será determinado por titulação potenciométrica.

As titulações potenciométricas são preferidas às titulações manuais, pois são mais precisas. Neste método, faz-se a leitura do pH do titulado após adições de pequenos volumes de titulante. O ponto de equivalência da reação é revelado por uma súbita mudança do valor do pH com uma pequena variação de volume da solução titulante (vide Figura 1)

[pic 1]

Figura 1 – Curva de Titulação

Como o ponto de equivalência corresponde ao ponto de inflexão da curva sigmóide, plota-se a curva da primeira derivada de pH contra V, na qual o ponto de equivalência está localizado pelo ponto de máximo, e em seguida plota-se a curva da segunda derivada (de pH contra V), pois esta é nula no ponto de inflexão, proporcionando uma localização mais exata do ponto de equivalência.

3.Materiais e Reagentes

Balança analítica; vidro de relógio; cadinho com pistilo; béquer de 100mL; provetas de 50 e de 5mL; barra magnética; agitador magnético; pHmetro calibrado; potenciômetro; conjunto para titulação (suporte universal, mufa, garra e bureta) ; 2 comprimidos de AAS 100mg; água destilada; etanol; solução padrão de NaOH 0,200mol/L com fator de correção igual a 0,95.

4.Parte Experimental

4.1 Procedimentos

Dois comprimidos contendo 100mg de AAS foram pesados, macerados, novamente pesados e transferidos para um béquer de 100mL ao qual foram adicionados 50mL de água destilada e 5mL de etanol. Mediu-se o pH inicial desta solução com um pHmetro anteriormente calibrado conforme instruções do laboratório. Em seguida, a solução, mantida sobre o agitador magnético durante todo o experimento, foi titulada com incrementos de 0,20mL de solução padrão de NaOH 0,200mol/L até que se atingiu o pH 11.

4.2 Montagem

[pic 2]

Figura 1: Titulação Potenciomética [2]

5. Resultados e Discussões

        [pic 3]

Figura 2: Neutralização do AAS [3]

A reação de titulação do ácido acetilsalicílico (AAS) é uma reação de neutralização 1:1. Como a concentração da solução base de NaOH é conhecida, 0,2000 mol/L, é possível calcular a porcentagem de AAS presente no comprimido.

Preenchendo a tabela com os dados obtidos na prática, foram traçadas a curva de titulação e os gráficos de primeira e segunda derivada.

Incremento	Volume (mL)	pH	∆pH/∆V	V1	∆(∆pH/∆V)	V2
1	0,000	3,16	0,42	0,25	0,02	0
2	0,500	3,37	0,44	0,25	8,882E-16	0
3	1,000	3,59	0,44	0,25	-0,04	0,025
4	1,500	3,81	0,4	0,3	8,882E-16	-0,05
5	2,100	4,05	0,4	0,2	-4,441E-16	-0,05
6	2,500	4,21	0,4	0,1	0,1	-1,1E-16
7	2,700	4,29	0,5	0,1	0,05	1,11E-16
8	2,900	4,39	0,55	0,1	1,7441176	0,1625
9	3,100	4,50	2,294118	0,425	2,0941176	-0,2
10	3,950	6,45	0,2	0,025	2,5	0,0375
11	4,000	6,46	2,7	0,1	-0,65	0
12	4,200	7,00	2,05	0,1	0,9	-2,2E-16
13	4,400	7,41	2,95	0,1	6,95	2,22E-16
14	4,600	8,00	9,9	0,1	-6,7	0
15	4,800	9,98	3,2	0,1	-1,65	0
16	5,000	10,62	1,55	0,1	-0,65	0
17	5,200	10,93	0,9	0,1	-0,4	-2,2E-16
18	5,400	11,11	0,5	0,1	-0,05	2,22E-16
19	5,600	11,21	0,45	0,1	-0,05	0
20	5,800	11,30	0,4	0,1	1,4966667	-1,55
21	6,000	11,38	1,896667	-3	1,8966667	1,5

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