Aplicação da Espectrofotometria Determinação Espectrofotométrica

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              Universidade Federal do Paraná                  [pic 1][pic 2]

Setor de Ciências Exatas

Departamento de Química

Curso de Química

RELATÓRIO PRÁTICA 1: Aplicação da espectrofotometria UV - vis - Determinação espectrofotométrica de ácido salicílico em medicamento

CQ 217 – Química Analítica Instrumental II

Prof. Clarice D. B. Amaral

                                                   Alunos: Gabrielle da Silva Chiarelli

                                                            Giovani V. dos Santos

                                                                   Isabelly Fernanda Chastalo

Curitiba, Fevereiro de 2022

1. INTRODUÇÃO

• Espectrometria de Absorção molecular no ultravioleta visível

A espectrofotometria UV-vis é utilizada para a análise de compostos orgânicos e inorgânicos e baseia-se em medidas de absorção da radiação eletromagnética, nas regiões visível e ultravioleta do espectro. Por meio da medida da quantidade de luz absorvida pela amostra, relaciona a mesma com a concentração do analito, ou seja, através da lei de Beer-Lambert (equação 1) permite relacionar a absorbância das suspensões com a concentração do soluto.

Equação 1: Lei de Beer-Lambert

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Onde  representa a absorbância da amostra,  é o coeficiente de absortividade molar, é a concentração molar da espécie e  representa o caminho óptico.[pic 4][pic 5][pic 6][pic 7]

        Cada análise realizada pelo método da espectrofotometria UV-vis depende de uma fonte de luz diferente, onde a fonte de luz ideal produz uma intensidade constante sobre todos os comprimentos de onda, apresentando baixo ruído e grande estabilidade. Assim, a lâmpada de deutério possui intensidade útil na região do ultravioleta, a lâmpada de xenônio é uma fonte contínua sobre as regiões do ultravioleta e visível, já a lâmpada de tungstênio, utilizada para realizar a determinação do ácido salicílico, possui boa intensidade sobre parte do espectro ultravioleta e toda faixa visível.  

• O ácido salicílico 

O ácido salicílico (ácido 2-hidroxi-benzóico) tem origem natural por ser desenvolvido a partir da salicina, encontrada nas cascas do salgueiro branco. Possui fórmula molecular C6H4(OH)COOH e massa molar de 138,123 g mol-1. Sendo sua fórmula estrutural representada na Figura 1. É um acido inodoro, pouco solúvel em água e muito solúvel em etanol e éter, sendo encontrado na forma de pó cristalino de cor branca.

Figura 1: Fórmula estrutural do ácido salicílico (AS)

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O AS é um Beta-Hidroxiácido com propriedades queratolíticas (esfoliantes) e antimicrobianas. É muito usado em tratamentos dermatológicos e eficiente no tratamento de infecções fúngicas superficiais.

1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Com o intuito de determinar a concentração de ácido salicílico em produtos farmacêuticos e obter um espectro de absorção do complexo formado entre o AS e íons de Fe3+, esta prática utilizou a técnica de Espectrometria de Absorção molecular no ultravioleta visível.

A partir disso, inicialmente foi preparada a solução da amostra, sendo um composto farmacêutico, contendo 20 mg mL-1. Para tanto, transferiu-se 3mL da amostra para um balão volumétrico de 100mL, após foi retirada a alíquota de 10mL e aferido o menisco.

Para a construção da curva analítica do ácido salicílico, 7 soluções foram preparadas, além da amostra, com a solução padrão de ácido salicílico 2,0x10-3 mol L-1, esta sendo variada de 3mL a 30mL e com a solução padrão de FeCl3 de concentração 8,0x10-3 mol L-1, ambas já estavam prontas e foram disponibilizados pelo laboratório. Tais soluções apresentaram coloração violeta, a Figura 2 mostra as 8 soluções preparadas.

Figura 2 – Série de 8 soluções de AS e Fe(III).[pic 9]

Fonte: Os autores, 2022.

Iniciou-se então a leitura no equipamento espectrofotômetro UV-vis, utilizando o comprimento de onda em 530nm e uma cubeta de vidro com caminho óptico de 1cm.

1. RESULTADOS

• Curva analítica obtida

Para a curva analítica foram preparadas 8 soluções em balão volumétrico de 100 mL. Variou-se a solução padrão de ácido salicílico na concentração de 2,0x10-4 mol L-1 e foi mantido, para todas, o volume de 10 mL da solução de Fe(III) 8,0x10 mol L-1. A solução da amostra foi preparada a partir do produto farmacêutico líquido.

A Tabela 1 apresenta os volumes utilizados da solução padrão ácido salicílico (AS), solução padrão de FeCl3, as concentrações do AS em mol L-1

e a absorbância medida no espectrofotômetro.