Associação Educacional Luterana do Brasil

Centro Universitário Luterano de Santarém

Associação Educacional Luterana do Brasil

Aferição de matérias volumétricos: calibração de pipetas

Química Analítica Quantitativa

Profª. Roseclea Gaspar

Julio Matheus Gomes da Silva

Anna Cristina Feijão Araujo

Elizandra Cardoso da Silva Moura

Thayanny Fernanda Cunha da Silva

Santarém

2018

Introdução

A calibração, também chamada de aferição, é o conjunto de operações que estabelece a relação entre os valores indicados por um instrumento de medida e os valores correspondentes das grandezas estabelecidas por padrões. Os instrumentos podem apresentar imprecisões em suas medidas. Com a calibração é possível medir precisamente através da densidade e volume de um liquido previamente conhecido, em uma determinada temperatura. A pipeta é uma vidraria usada para medir ou transferir volumes líquidos, a dada temperatura e pode ser utilizada para medir pequenos volumes.

Objetivo

Calibrar o tempo de escoamento e a capacidade das pipetas volumétricas (10,00 ml e 25,00 ml).

Materiais e Reagentes

• Pipeta volumétrica 10 ml;
• Pipeta volumétrica 25 ml;
• Termômetro;
• Becker de 250 ml;
• Becker de 10 ml;
• Balança Analítica;
• Cronômetro.

Procedimentos

Os trabalhos iniciaram com a pesagem do Becker de 10 ml totalmente seco, chegando-se a um valor de 31,853g e verificou-se que a temperatura da água destilada era de 40° C e sua densidade era de 0,952 g/ml, segundo a tabela consultada. Antes de prosseguir com os demais procedimentos, lavou-se as pipetas com detergente, enxaguou-se várias vezes com água da torneira, e em seguida lavou-se mais duas vezes com água destilada. Após a lavagem iniciou-se as aferições nas pipetas de 10 ml e 50 ml, com a sucção de água destilada até o menisco, seguindo pelo escoamento e conferindo o tempo com o auxílio do Cronômetro (esse processo foi repetido por mais três vezes em cada pipeta). Outra etapa da aferição foi a pipetagem da água em equilíbrio térmico com o ambiente com as pipetas de 10 ml e de 50 ml para o Becker de 10 ml, previamente pesado e tarado, onde encontrou-se a massa de água escoada por cada pipeta (esse processo foi repetido por mais três vezes em cada pipeta).

Resultados e Discussões

A seguir os resultados obtidos com as duas Pipetas:

Pipeta volumétrica de 10 ml

Tempo de escoamento:

1. 7,23 segundos
2. 6,31 segundos
3. 4,30 segundos

Media = 5,94 segundos.

Volume:

Realizado a partir da equação: Densidade = Massa/Volume, onde a Densidade = 0,952 g/ml (valor tabelado de acordo com a temperatura da água), e a massa resultante da diferença entre o Becker contendo água escoada em cada repetição e o mesmo Becker vazio.

1. 10,385 ml
2. 10,220 ml
3. 10,133 ml

Média = 10,246 ml.

Pipeta volumétrica de 50 ml

Tempo de escoamento:

1. 39,15 segundos
2. 40,00 segundos
3. 39,66 segundos

Média = 39,603 segundos.

Volume:

Realizado a partir da equação: Densidade = Massa/Volume, onde a Densidade = 0,952 g/ml (valor tabelado de acordo com a temperatura da água), e a massa resultante da diferença entre o Becker contendo água escoada em cada repetição e o mesmo Becker vazio.

1. 52,087 ml
2. 52,223 ml
3. 52,244 ml

Média = 52,184 ml.

Para a análise dos resultados utilizou-se dois quadros:

Quadro 1. Limite de erro tolerável em pipetas volumétricas.

Capacidade (ml)	Erro absoluto (ml)
5	0,005
10	0,01
25	0,02
50	0,05
100	0,1

Quadro 2. Tempo mínimo de escoamento para pipetas.

Capacidade (ml)	Tempo (s)
5	15
10	20
25	25
50	30
100	40