Calculo de Reatores

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APOSTILA DE QUÍMICA ANALÍTICA II – EXPERIMENTAL

Duque de Caxias – 2014

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ÍNDICE

1. EXPERIMENTOS        

1. EXPERIMENTO NO 01 – Determinação Gravimétrica de Cloreto como Cloreto de

Prata                                                                                           03

1. EXPERIMENTO NO 02 – Determinação do Íon Cloreto pelo Método de Mohr                   04

1. EXPERIMENTO NO 03 – Determinação do Teor de Cloro Ativo                                   05

1. EXPERIMENTO NO 04 – Determinação do Ácido Fosfórico                                           06

1. EXPERIMENTO NO 05 – Determinação da Acidez no Vinagre                                   07

ANEXO 1: MODELO DO RELATÓRIO                                                                           08

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1. EXPERIMENTO N0 1 – Determinação Gravimétrica de Cloreto como Cloreto de Prata

OBJETIVOS

O objetivo deste procedimento é a determinação do teor de íons cloreto em uma amostra de concentração desconhecida.

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

O método baseia-se na precipitação dos íons cloreto com nitrato de prata. O produto obtido é seco a 110 °C e pesado, calculando-se daí a concentração de cloreto da amostra.

Ag+ + Cl-    AgCl(S)

Solubilidade: 0,2 mg AgCl/100 mL H2O (26 °C).

O AgCl precipitado não apresenta grande tendência em ocluir sais e portanto a presença de substâncias estranhas não causam erro significativo na análise, principalmente quando a precipitação é efetuada adicionando-se a solução de prata à solução de cloreto. A causa de erro mais séria é a lavagem deficiente do precipitado.

Os íons brometo, iodeto, tiocianato e sulfeto interferem, pois formam com prata, em meio nítrico, precipitados insolúveis.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

        Em um béquer de 250 mL pesar 0,1000 g de amostra e 100 mL de H2O destilado e agitar até dissolver a amostra, juntar 0,5 mL de HNO3 (1:1) e agitar. Acrescentar lentamente e agitando AgNO3 5% até que o precipitado coagule e não forme mais AgCl (Mantenha um pequeno excesso de AgNO3, mas evitar grande excesso). Faça o experimento sob luz difusa. Aquecer a suspensão sem deixar ferver até que todo o precipitado coagule e a água-mãe se torne clara (aproximadamente 2 minutos). Retirar o aquecimento e deixar sedimentar o precipitado.

        Certificar se a precipitação foi completa adicionando algumas gotas de solução de AgNO3 no líquido sobrenadante. Se não ocorrer a formação de precipitados, deixar o béquer no escuro em repouso até resfriar.

        Aquecer um cadinho de porcelana ao rubro e deixar resfriar em dessecador e pesar. Anotar o peso do cadinho vazio.

        Filtrar o precipitado e lavar o precipitado duas a três vezes com solução de HNO3 e em seguida com H2O destilada (no mesmo papel de filtro).

        Colocar o papel no cadinho e proceder a calcinação do precipitado. Retirar o cadinho do aquecimento após a total carbonização do papel e calcinação do precipitado, esfriar em dessecador e pesar.

QUESTIONÁRIO

1. Cálculos da % de cloreto, da concentração molar e do grau de pureza do NaCl
2. Porque devemos trabalhar na ausência de luz na formação do AgCl?
3. Porque acidulamos a amostra inicialmente com ácido nítrico?
4. Qual o objetivo de deixar o precipitado repousar na água-mãe em uma análise gravimétrica?
5. Após filtrar o precipitado o lavamos com água e solução de ácido nítrico. Porque não lavamos o precipitado exclusivamente com água?
6. O conteúdo de alumínio em uma liga é determinado gravimetricamente pela precipitação com 8-hidroxiquinolina para dar Al(C9H6ON)3. Se uma amostra de 1,021g fornece 0,1862g de precipitado, qual a percentagem de alumínio na liga?
7. Quais os tipos de papéis de filtro? Como devemos escolher o melhor para uma filtração?

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1. EXPERIMENTO N0 2 – Determinação de Cloreto pelo Método de Mohr

OBJETIVOS

O objetivo deste procedimento é a determinação do teor de íons cloreto, por titulação, em uma amostra de concentração desconhecida.

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

O ânion cloreto (Cl-) pode ser determinado por métodos gravimétricos, volumétricos, potenciométricos e colorimétricos. Os métodos volumétricos, como o método de Mohr e Volhard, são extensivamente utilizados em análise de cloretos e foram desenvolvidos no século XVII (Gaines, Parker e Gascho, 1984). O método Mohr é a determinação direta do íon cloreto e o método Volhard é a determinação indireta (Ohlwwiler, 1968ab e Jeffery et al., 1992).

O método de padronização pelo método de Mohr baseia-se em titular o nitrato de prata com solução-padrão de cloreto de sódio (padrão primário), usando solução de cromato de potássio como indicador. No método de Mohr, os íons cloreto são titulados com solução padronizada de nitrato de prata (AgNO3), na presença de cromato de potássio (K2CrO4) como indicador. O ponto final da titulação é identificado quando todos os íons Ag+ tiverem se depositado sob a forma de AgCl, logo em seguida haverá a precipitação de cromato de prata (Ag2CrO4) de coloração marrom-avermelhada, pois, o cromato de prata é mais solúvel que o cloreto de prata.