DETERMINAÇÃO DA CAPACIDADE DE TROCA DE RESINAS CATIÔNICAS FORTEMENTE ÁCIDAS

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

CQ019 CROMATOGRAFIA

PRÁTICA 6:DETERMINAÇÃO DA CAPACIDADE DE TROCA DE RESINAS CATIÔNICAS FORTEMENTE ÁCIDAS

Mayara Padovan dos Santos

Shelden Maciel de Paula

Prof. Dr. Luiz Pereira Ramos

Curitiba/2015

INTRODUÇÃO

OBJETIVOS

• Apresentação da técnica cromatográfica de troca iônica;
• Trabalhar a técnica com os alunos, com a montagem de uma coluna de troca catiônica;
• Aplicação da técnica, utilizando uma solução de NaOH para que fossem trocados os íons Na+, e determinação da capacidade de troca da resina.

MATERIAIS

• Seringa sem êmbolo;
• Béqueres;
• Pipeta Pasteur;
• Bureta de 50 e 25 ml;
• Proveta de 10 ml;
• Erlenmeyers;
• Resina catiônica de Poliestirenodivinibenzeno
• Solução de NaOH 0,2mol/L;
• Solução de HCl 0,2mol/L;
• Solução indicadora alcoólica de fenolftaleína;
• Solução indicadora alcoólica de vermelho de metila;
• Água desionizada.

PROCEDIMENTO

Em um cilindro de uma seringa de 10 ml coloque no fundo uma pequena quantidade de lã de vidro, para que se forme uma película fina permeável, após transfere-se com auxilio de água desionizada, aproximadamente 3,0ml de resina catiônica (já regenerada com ácido clorídrico), durante o empacotamento da resina não se deve deixar bolhas no interior da coluna, e nem que a resina seque, para isso mantenha o nível de água acima do nível de resina na coluna.

Prepara-se uma bureta de 50 ml com solução de hidróxido de sódio 0,2mol/L, na ponta da saída da bureta a coluna de resina é adaptada, com o auxilio de uma borracha. Prepare um béquer de 50ml com algumas gotas da solução alcoólica de fenolftaleína para receber o eluato da coluna. Controle a vazão da bureta para que não ultrapasse 2,0ml/min e inicie a contagem do tempo da percolação da solução alcalina.

Assim que for observado o primeiro indicio de alcalinidade, com o aparecimento da cor levemente rosa no béquer coletor, anote o volume de NaOH que passou pela resina e o tempo transcorrido até então. Substitua o béquer por um erlenmeyer de 50 ml com algumas gotas de solução alcoólica de vermelho de metila e colete aliquotas sucessivas de 5 ml do eluato, e titule-as com solução de HCl 0,2mol/L.

A saturação da resina será alcançada quando no mínimo duas alíquotas do eluato consumirem o mesmo volume de HCl, o que marca o fim do procedimento.

RESULTADOS

Tabela 1: Resultados referentes às titulações das alíquotas.

Alíquota/ml	Vol. NaOH eluido/ml	Vol. HCl gasto/ml
1	21,0	0,2
2	26,0	2,2
3	31,0	2,5
4	36,0	3,7
5	41,0	4,7
6	46,0	4,8
7	51,0	4,9

Tabela 2: Valores utilizados na montagem do gráfico 1.

Ce/Co	Vol. NaOH eluidos/ml
0,00	16,00
0,04	21,00
0,46	26,00
0,53	31,00
0,79	36,00
1,00	41,00
1,02	46,00
1,04	51,00

[pic 1]

Gráfico 1: Gráfico de Ce/Co versus volume de NaOH eluído da coluna.

DISCUSSÃO DOS RESULTADOS

A resina utilizada para o procedimento foi de poliestireno divinilbenzeno, com grupos SO3-  ligados á ela, o que a torna uma resina de troca catiônica. Para aumentar a característica catiônica da resina, antes do procedimento, a mesma foi regenerada com solução de ácido clorídrico 0,2mol/l, de modo que fossem eliminados todos os cátions que por ventura poderiam estar ligados á resina, trocando-os pelos íons H+ do ácido, adquirindo assim característica de uma resina fortemente ácida, na forma hidrogeniônica.(equação 1)

Res.SO3- X+  +  HCl ↔ Res. SO3-H+  +  XCl

Equação 1: Forma hidrogeniônica da resina após regeneração com HCl.

A coluna foi empacotada com 3,5ml da resina, sem que ocorresse a formação de bolhas de ar, e foi continuamente umedecida com água deionizada. No procedimento para avaliar as características da resina, como capacidade de troca e grau de aproveitamento, foi percolada pela mesma uma solução de hidróxido de sódio 0,2mol/l, onde seriam trocados os íons H+ da resina pelos cátions Na+. No momento em que a maioria dos sítios disponíveis para troca já esta substituído alguns íons Na+ começam a surgir no eluato da coluna, neste momento marcou-se o Ponto de Vazamento que ocorreu após consumir 16,00ml da solução de NaOH e 11min44s após o inicio da percolação da solução básica. Com estes dados pode-se calcular a vazão da solução, que foi de 1,36ml/min. O valor do ponto de vazamento esta diretamente relacionada com a com a vazão da solução, que não deveria ultrapassar 2,0ml/min, vazões muito altas influenciam no tempo para saturação da resina e na eficiência de troca da mesma.

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