DETERMINAÇÃO DE NÍQUEL - ANALISE GRAVIMENTRICA

Determinação gravimétrica de níquel Análise Gravimétrica	Experimento 2
Glauco Pereira de Castro
Departamento de Química Fundamental    Universidade Federal de Pernambuco.
Data de entrega do relatório: 08/08/2017.

Introdução

As titulações gravimétricas ou de massa deferem das suas correlatas volumétricas pelo fato de que uma massa de titulante é medida em vez de um volume. 1

As titulações de massa antecedem historicamente as titulações volumétricas. Logo com o advento de buretas mais confiáveis as titulações de massa foram suplantadas pelos métodos volumétricos. Porém, com a disponibilidade de balanças digitais de pesagem sensíveis e de baixo custo e de dosadores de plásticos mudaram essa situação. A titulação de massa pode agora ser realizada tão fácil e rapidamente quanto as titulações volumétricas.1 

Por esses motivos, a analise gravimétrica continua sendo um dos métodos mais utilizados na indústria e nos procedimentos padrões recomendados. As desvantagens ainda são o tempo, em geral, longo para a execução da análise e erros de elementos interferentes na amostra original. Outro erro seria a impraticabilidade do procedimento gravimétrico referente a microconstituintes na amostra.3

O procedimento utilizado em uma análise gravimétrica, em geral, envolve as seguintes etapas sucessivas: 1-preparo da amostra; 2-precipitação; 3- digestão; 4- filtração; 5- lavagem; 6- secagem ou calcinação; e 7- pesagem.3

Metodologia

Aparelhagem: balança analítica, béqueres de 100 e 150 mL; balão volumétrico de 100mL; chapa elétrica; funil de colo longo; papel de filtro; funil de vidro de fundo poroso; estufa; banho-maria e dessecador.

Soluções, Reagentes e Amostra: amostra de aço: HCl 1:1; HNO3 1:1; ácido tartárico a 30%; NH4OH (conc); AgNO3 1%; solução de dimetilglioxima 1%.

Procedimento experimental: 

          Foi pesada 0,05 g da amostra e transferida para um béquer de 300 mL;

         Em seguida, foi adicionado 20 ml de HCl 1:1 e aquecemos em uma chapa elétrica até a dissolução total (realizar na capela);

          Adicionamos 10 mL de HNO3 1:1, e levamos à ebulição para expelir todo o óxido de nitrogênio (realizar na capela);

          Diluímos para 100 mL em balão volumétrico com água destilada e em seguida adicionamos 20 mL de ácido tartárico;

          Neutralizamos com NH4OH (conc.) até ligeiro excesso (solução deve ficar com coloração verde claro) conferimos o pH alcalino;

          Aquecemos até próximo de 80 oC, em banho termostatizado (controlar a temperatura do banho com termômetro); adicionamos 50 mL de dimetilglioxima e em seguida, NH4OH (conc.) até leve reação alcalina;

          Digerimos em banho-maria por aproximadamente 20 minutos. Deixamos em repouso para a decantação, por alguns minutos, e em seguida, filtramos com a inserção de dois papéis de filtro qualitativos previamente pesados;

          Lavamos com água quente (a água estava morna) até que o filtrado não dê reação positiva para cloreto com AgNO3 a 1 %. Verificamos se a precipitação do níquel foi completa com a adição ao filtrado de alguns mL de dimetilglioxima;

          Secamos o precipitado contido no funil, a temperatura de 110 - 120oC, e esfriamos em dessecador e pesamos.

Resultados e Discussão

O níquel desloca o próton de um grupo oxima -NOH em cada molécula de dimetilglioxima. Logo é complexado através dos pares de elétrons dos quatro nitrogênios, segundo a reação que segue.1

Ni2+ + 2 C4H6 (NOH)2 → Ni [C4H6(NOH) (NO) ]2

Durante a etapa de preparo da amostra de aço foi necessário um tratamento químico denominado ¨abertura da amostra¨ onde foi utilizado HCl (carbonatos, sólidos, alguns óxidos, alguns metais) e HNO3 (alguns óxidos, e matais) para dissolver a amostra de aço.3

Na segunda etapa do experimento o precipitado deve ser conhecido de tal maneira a permitir a escolha do tipo de filtração. Sendo que o tipo de precipitado indicará a necessidade de digestão. A separação do filtrado foi feita por filtração.

        

        Na terceira etapa do experimento a digestão não ocorreu, pois para a obtenção de um precipitado de alta pureza é necessário que o mesmo permaneça por um determinado tempo em contato com o meio de precipitação a quente. Durante o mesmo ocorre a recristalização que em geral levam a partículas maiores e mais puras, pois as impurezas ocluídas passam para o meio de precipitação. A digestão, em geral, é feita por um período de tempo de 12 a 24 horas. Isso não ocorreu no experimento devido a pouco tempo disponível no laboratório.

Na etapa da filtração. A separação do precipitado se deu por filtração. Não se deve deixar o precipitado secar no filtro durante a filtração, isto acarretará a formação de caminhos preferenciais que provocará uma lavagem deficiente do mesmo.

Na quinta etapa do experimento ocorreu a lavagem do filtrado eliminando-se as impurezas solúveis e não voláteis. Deve-se fazer ensaios com porções do filtrado para constatar a presença ou não de contaminantes. E isto não foi feito devido ao curto tempo para realização do experimento.

A etapa da secagem foi feita após a filtração e lavagem do precipitado. A secagem foi feita a temperaturas inferior a 250 0C sendo usado para a remoção da água residual da lavagem e aplicável a precipitados de dimetilglioximato de níquel etc.

A etapa final da análise gravimétrica foi a determinação da massa do precipitado através da pesagem.

Algumas observações importantes: Foi utilizado ácido tartárico para evitar contaminantes de ferro II, bismuto e cobalto na reação da dimetilgiloxima e o níquel. Além disto, tivemos de adicionar o NH4OH (conc.) para neutralizar a solução até o pH ficar básico e usamos uma tira de papel indicador universal para verificar se o pH>7.0