DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO

UNIVERSIDADE DO ESTADO DO AMAZONAS

COORDENAÇÃO DE ENGENHARIA QUÍMICA

CURSO DE BACHARELADO EM QUÍMICA

WILLIAM PINHEIRO

PONTO DE FUSÃO

RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA

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MANAUS 2015

1. INTRODUÇÃO

        

        A aplicação de calor sobre um corpo pode ser efetuada ilimitadamente,  de modo  que, quando mais energia e aplicado a determinada substancia, mais o grau de agitação de suas moléculas aumenta (figura 1) fazendo com que essa substancia entre  em fusão ou ebulição (HALLIDAY & RESNICK, 2008).

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Figura 1 grau de agitação das moléculas

        As mudanças de fases da matéria caracterizam-se pela variação descontinua de certas propriedades em alguma temperatura e pressão definida (MOORE, 1976). Para cada tipo de substância, existe certa pressão e certa temperatura onde as fases líquidas e sólidas coexistem em equilíbrio, denominada ponto de fusão (ATKINS, 2002).

        A temperatura do ponto de fusão de uma substancia pura é constante, ou seja, ate que esta esteja totalmente na fase líquida sua temperatura não  irá  variar. Por outro lado, quando essa mesma substancia contém impurezas há um intervalo de temperatura onde ela atingirá o estado líquido. Isso acontece, pois quando essa substância atinge a temperatura e a pressão ideal para que ocorra a sua mudança de estado, qualquer que seja a quantidade de energia aplicada a ela é  utilizada para aumentar a energia potencial em suas moléculas e não para aumentar o grau de agitação das mesmas, de forma que sua temperatura não varia. Com o aumento de energia potencial as forças intermoleculares são rompidas, causando o desprendimento destas e conseqüentemente a mudança de estado (PASSO & SAGALA).

1. Método de Siwoloboff

         

        Esta  método consiste na aplicação de calor a um fluido (óleo mineral, óleo de silicone ou glicerina), contido dentro de um tubo de Thiele, um béquer, ou um tudo de ensaio onde é inserido um tudo capilar unido ajustadamente por  um anel de borracha a um termômetro contendo o solido ou o líquido cujo ponto de fusão ou ebulição se deseja analisar (DIAS et al, 2014).

        Neste método são utilizados os capilares, também chamados de  tubos de ponto de  fusão, ou mesmo ponto de fusão capilar, os quais devem ser selados antes da pratica,  para que o analito não caia para fora do mesmo (ZUBRICK, 1998). Esta selagem é feita com auxilio de uma chama, geralmente utilizado o Bico de bunsen, onde a extremidade do vidro deve apenas tocar a parte azul  da chama (figura 2).  Para análise do ponto de ebulição, o capilar deve está com a extremidade selada voltada para  cima, e por sua vez, para analise do  ponto de fusão a extremidade selada deve esta voltada para baixo.

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Figura 2 Método para selagem do tubo capilar de  fusão (ZUBRICK, 1998).

        Para inserir o material no interior do capilar é necessário colocar uma pequena quantidade do sólido seco, o qual se deseja analisar, em um papel de filtro limpo ou um vidro de relógio e forçar sua extremidade aberta contra o material. Posteriormente este material deve ser compactado com auxilio de um tubo de vidro comprido, ou até mesmo um condensador, contra uma bancada (figura 3). Este procedimento deve ser realizado com cuidado e repetidos  algumas vezes para uma compactação eficiente. Uma coluna entre 1 e 2 cm já é possível observar o ponto de fusão com clareza (ZUBRICK, 1998).    

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Figura 3 procedimento para enchimento do tubo capilar (ZUBRICK, 1998).

        Estando tudo preparado, essas amostras embaladas no tubo  capilar podem ser submetidas ao calor utilizando mas variações do  métodos, tais  como, tubo de Thiele, Béquer, tubo de ensaio ou um medidor de ponto de fusão.  

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Figura 4 Método  de  Siwoloboff em diferentes dispositivos para aquecimento (DIAS et al, 2014).

1. Determinando grau de pureza

        Em química orgânica  o ponto de fusão (P.F) e ponto de ebulição (P.E) são de extrema importância para a determinação do grau de pureza das substancias. Cada substancia possui seu P.E e P.F específico, existindo alguns elementos com essas constantes bem próximas. Geralmente esses pontos ocorrem em um intervalo bem pequeno de temperatura, teoricamente esse intervalo não varia. Um intervalo de variação  maior  que 2°C geralmente indica  um composto impuro (ZUBRICK, 1998).  

   

1. Identificando substâncias

        

        Se é tomado um composto não identificado  e submetido ao ponto de fusão  com  um composto  conhecido, o qual já foi identificado o seu ponto  de fusão, e este ponto for começar em  uma temperatura mais baixa do  que o ponto conhecido, e ao longo de um amplo intervalo de temperatura, não  se trata da mesma  substancia, que por sua vez, um age como impureza sobre o  outro.

         Por outro lado, se a mistura se funde à mesma temperatura, é uma chance de que estas são as mesmas substâncias. Um caso especial onde a fusão acontece à temperaturas mais baixas e em um  intervalo bem  pequeno, assim como acontecem com substancias puras, é chamada  de mistura eutéticas (WAYO et al,  2011).  

1. Ácido Benzóico

        O Ácido Benzóico também conhecido como Carboxilbenzeno e Ácido Dracílico, de fórmula molecular C7H6O2 ou C6H5C(O)OH  e massa molecular de 122u, é o mais  importante  ácido carboxílico tendo  sido  usado largamente como fármacos agindo  como anti-séptico e contra a tuberculose reumatismo  e  difteria e como conservantes de alimentos (ABREU et al, 1999).

        O ácido Benzóico (figura 4) se apresenta na forma sólida como um cristal incolor formada por planos de dímeros cíclicos. Sua estrutura, apesar de ter seu grande volume ocupado por  um anel aromático, favorece uma ligação de hidrogênio  de força moderada (figura 3) (ABREU et al, 1999), o que favorece uma resistência maior para separação das moléculas refletindo em um alto ponto de fusão ( 122°C) e um alto ponto de ebulição (249°C) (FISPQ- Ácido Benzóico)