Determinação de Ferro com Fenantrolina

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BEATRIZ HELENA COSTA, BRUNA COLDIBELI, BRUNO SEIKI D. ONISHI E CLAUDIA TIEMI NAKANO

DETERMINAÇÃO DE CAFEÍNA E ASPIRINA

[pic 2]Londrina

2016

1. INTRODUÇÃO

 

A espectrofotometria de absorção na região UV/visível do espectro é comumente utilizada em química, biologia, ciências forenses, engenharia, agricultura, análises clínicas e outros. Este método consiste basicamente na medida da quantidade de luz absorvida em função do comprimento de onda.1 Quando a radiação atravessa um sólido, líquido ou gás, a absorção seleciona algumas frequências que serão removidas e então a energia eletromagnética é tranferida para átomos, íons ou moléculas presentes na amostra, fazendo com que as partículas passem do estado fundamental ao estado excitado. Como é descrito na teoria quântica, átomos, íons ou moléculas possuem  energias quantizadas, ou seja, permitidas para que ocorra a absorção, assim a diferença de energia entre os estados para cada espécie é única, o que permite a caracterização dos constituintes de uma amostra.2

A aspirina é um medicamento com ação multifuncional apresentando propriedades analgésicas, antiinflamatórias e antipiréticas (antitérmicas) indicada para alívio de dores de cabeça, dor nas costas, dores musculares, dores de garganta, de dente e febre.3  Apesar do ácido salicílico proporcionar alívio para determinados tipos de dores e febre, ele apresenta alta ação corrosiva para as paredes estomacais, devido à hidrólise da aspirina.4

Figura 1 - Estrutura molecular do ácido acetilsalicílico

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O ácido salicílico é um ácido fraco, que quando em contato com um meio fortemente ácido, no caso o estômago (pH=1), sua base conjugada ( íon acetilsalicilato) reage com o íon H+ e forma a molécula neutra. Esta molécula atravessa a parede celular do estômago, em que nessa nova região a concentração de H+ é menor do que no estômago, ou seja, o meio é mais básico, consequentemente o ácido acetilsalicílico se ioniza aumentando a concentração de H+ no interior da membrana, provocando assim, sangramentos, ulceração e irritação gástricas.4

Figura 2 - Reação de hidrólise do ácido acetilsalicílico

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A cafeína, também é acrescentada aos medicamentos contra dor, pois melhora sua absorção e aumenta seu efeito analgésico. Ela apresenta efeito diurético, ou seja, atua no funcionamento dos rins, interferindo no processo de filtração e reabsorção de água e sais, aumentando a quantidade de urina produzida pelo organismo. Com a intensificação do fluxo de urina no organismo, os diuréticos favorecem a eliminação do sódio, diminuindo assim a retenção de líquido.5

Figura 3 - Estrutura molecular da cafeína

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Sendo assim, o seguinte experimento teve por objetivo determinar as concentrações de ácido acetilsalicílico e cafeína nos comprimidos vendidos em farmácias.

2. MATERIAIS

-Espectrofotômetro de absorção no UV-vis (Femto 700 S);

-Cubetas de quartzo;

-Pipetas (1 e 20 mL);

-Metanol;

-Balões volumétricos (100mL);

-Solução de hidróxido de sódio 0,1M;

-Solução padrão;

-Comprimido de aspirina triturado;

 -Balança Analítica;

-Funil de vidro;

-Papel fiiltro;

-Erlenmeyer (250mL).

3. PROCEDIMENTOS

3.1 Preparo das soluções

Durante a realização do experimento fez-se necessário o preparado das soluções padrão de hidróxido de sódio 0,1 M, cafeína, aspirina para a construção da curva de calibração. Sendo que as mesmas foram preparadas por outros grupos da turma.

Para o preparo da solução de concentração desconhecida pesou-se 100 mg de comprimido já triturado e adicionou-se aproximadamente 20 mL de metanol, agitando a solução por alguns minutos. Em seguida transferiu-se a mesma para um balão volumétrico de 100 mL e completou-se com água destilada até a marca. Filtrou-se a solução inicial e pipetou-se 1 mL desta em outro balão volumétrico de 100 mL, onde adicionou-se 40 mL da solução de hidróxido de sódio 0,1 M e diluiu-se com água destilada até a marca.  Então agiou-se essa solução e a deixou em repouso por 10 minutos, a fim de garantir que toda a aspirina fosse hidrolisada em ácido salicílico.

3.2 Parte Instrumental

As leituras de absorção das soluções de cafeína e aspirina foram realizadas pelos outros grupos, sendo utilizado o comprimentos de onda de maior absorção de cada substância que já haviam sido determinados pela varredura fornecida.

Fez-se a leitura da solução de concentração desconhecida nos dois comprimentos de onda de maior absorvância das substâncias de interesse, utilizando como solução referência uma solução de hidróxido de sódio 0,04 mol/L já preparada.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1 Espectro de absorção (varredura espectral)

A tabela 1 e 2 mostram as leituras de absorvância da solução padrão de aspirina e de cafeína em um intervalo de 230 a 340 nm, já que as mesmas absovem radiação na faixa do ultraviovelta, realizadas no espectrofotômetro. Como as soluções padrões estavam na forma básica, utilizou-se um referente de NaOH aquoso para calibrar o aparelho.    

 A transmitância foi calculada a partir da seguinte relação:

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(E1)

Em E1, A é igual a absorvância e T igual a transmitância. A partir de E1: