Determinação do ponto de fusão

                               Fundação de Ensino de Contagem

Ensino Médio Integrado ao Ensino Técnico

Departamento de Química

 Química Orgânica

Determinação do ponto de fusão

Professor: Emerson

Data do Experimento: 15/3/2018                  Data de Entrega: 22/3/2018

                           Nome completo dos alunos:                              Número:

                          Endrio Lopes Prado Nascimento                             6

                          Matheus Henrique Santos Mendes                         17

                            Raphael Augusto Rodrigues                                   20

                            Ryan Pablo Oliveira                                                  22                    

                           

Turma: 2° ano de química  

Contagem

Março/2018

Introdução:

Ponto de Fusão

O ponto de fusão é a temperatura limite entre o estado sólido e líquido de uma determinada substância. Ao se aquecer uma substância, o calor recebido é utilizado para aumentar a energia cinética das partículas, quando se atinge a temperatura de fusão, o calor é empregado para arrancar as partículas do retículo cristalino, destruindo-o.

O ponto de fusão está relacionado com a força de interação das substâncias. Na grande maioria das vezes, os compostos orgânicos apresentam pontos de fusão mais baixos que os compostos iônicos, devido a força de interação que, no primeiro, pode ser: ligação covalente polar (dipolo-dipolo) ou apolar (forças de Van der Waals); já o segundo, exige muita energia pelo fato da força de interação dos compostos iônicos ser devido a atração eletrostática.

A quantidade de energia necessária para que ocorra a mudança de estado físico é denominada “calor de fusão” que irá determinar o ponto de fusão. Há uma taxa de variação mínima na temperatura durante a fusão, de cerca 0,5°C e 1,0°C, podendo, para algumas substâncias, variar em até 3°C. A presença de pequenas impurezas produz uma considerável variação na temperatura de fusão, devido a uma deficiência nas forças de interação entre as partículas do cristal.

Esta característica permite o estudo do comportamento da temperatura para determinar o grau de pureza de uma substância. E as técnicas utilizadas para essa determinação são o aquecimento do sólido em banho-maria ou utilizando aparelhos automáticos.

A temperatura de fusão pode ser determinada utilizando-se o tubo Thiele ou o fusômetro. O tubo Thiele é aquecido de maneira que, ocorra uma corrente de convecção no seu interior, permitindo a homogeneização da temperatura no sistema. O fusômetro utiliza o sistema elétrico de aquecimento que permite o aumento gradual e preciso da temperatura, além disso possui um jogo de lentes que facilitam a visualização da temperatura de fusão de pequenas quantidades de sólidos.

 Naftaleno é um hidrocarboneto aromático(possui propriedades semelhantes às dobenzeno) cuja molécula é constituída por doisanéis benzénicos condensados. A sua fórmulamolecular é C 10 H 8 . É um sólido cristalinoem forma de lâminas, de cor branca, comodor característico das bolas antitraça, e quearde com chama luminosa. Possui um pontode fusão de 80,2 ºC e um ponto de ebuliçãode 218 ºC. 

Ácido oxálico diidratado

O ácido oxálico, anidro ou di-hidratado, aparece na forma de cristais higroscópicos, translúcidos, incolores, é parcialmente solúvel em água, em etanol e outros solventes. 

Principais usos: 

• Polimento eliminação de ferrugem em metais, mármores e outras pedras;
• Branqueamento e curtição do couro;
• Branqueamento de texteis; cortiça, palha e papéis;
• Fabricação de tintas;
• Produto anti-tártaro;
• Preparação de oxalatos.

Ácido benzoíco

O ácido benzóico é um composto aromático, de fórmula química C7H6O2, pertencente ao grupo dos ácidos carboxílicos. Este ácido fraco e seus sais são usados como conservante de alimentos e ocorre naturalmente em certas plantas.

Objetivos:

- Fazer a determinação do ponto de fusão das substâncias utilizadas, e comparar os valores observados e os obtidos;

- Aprender as técnicas para a determinação do ponto de fusão através do fusômetro e o tubo de Thiele;

Materiais:

- Vidro de relógio

- Bico de Bunsen

- Termômetro

- Lamina

- Gral e pistilo

- Tubo capilar

- Tubo de vidro

- Fusômetro

- Tubo de Thiele

Reagentes:

- Naftaleno

- Ácido Oxálico Diidratado

- Ácido Benzóico

PROCEDIMENTO:

PREPARO DA AMOSTRA PARA O FUSÔMETRO:

1. Certifique-se de que a amostra sólida a ser utilizada esteja seca e finamente pulverizada. Caso o sólido esteja úmido, a amostra deve ser previamente seca em dessecador, estufa ou sob vácuo. Para a pulverização pode-se utilizar o gral juntamente com o pistilo. Alguns sólidos não permitem tal procedimento, como o ácido pícrico, que é explosivo quando atritado e quando em soluções com menos de 10% de água.
2. Pegue duas pastilhas de vidro secas e limpas.
3. Com o auxílio de uma espátula, coloque alguns miligramas da amostra sólida em cima de uma pastilha de vidro.
4. Coloque a outra pastilha em cima da pastilha de vidro com a amostra, de modo que se pareça um “sanduíche”.

FUSÔMETRO:

1. Verifique se a escala do termômetro é compatível com o ponto de fusão tabelado da amostra considerada.
2. Ligue a tomada elétrica do aparelho à energia confirmando de as voltagens são compatíveis.
3. Introduza as pastilhas de vidro contendo a amostra no orifício adequado existente no fusômetro.
4. Direcione a lupa existente no fusômetro para cima da amostra, afim de auxiliar sua visualização.
5. Ligue o aquecimento e controle a temperatura de modo que o mesmo seja de cerca de 10°C/min.
6. Registre os valores de temperatura em que foram verificados no início (primeira gota de líquido na pastilha) e o término (último traço de sólido desaparece) da fusão na tabela.

Observação:

1. É extremamente importante que o aquecimento seja muito lento durante este processo. O aquecimento demasiado rápido durante a fusão é a causa mais comum de erros nas determinações.
2. Para que se inicie uma determinação, a temperatura deve estar pelo menos 20°C abaixo do valor tabelado.

PREPARO DA AMOSTRA PARA O TUBO THIELE:

1. Certifique-se de que a amostra sólida a ser utilizada esteja seca e finamente pulverizada.
2. Feche uma das extremidades de um tubo capilar através do auxílio do bico de gás, girando-o ao leve contato com a chama.
3. Introduza alguns miligramas da amostra batendo-se a extremidade aberta do capilar sobre um vidro de relógio contendo o composto, até cerca de 0,5cm. Para substâncias que sublimam com facilidade, antes do seu ponto de fusão, utiliza-se o capilar fechado nas duas extremidades.
4. Com auxílio de um tubo longo de vidro (50cm de comprimento), compacto o sólido no fundo do capilar, até que a altura da substância no capilar seja de 2mm. Para isso, deixe o tubo capilar, com a extremidade fechada para baixo, cair até atingir o fundo do tubo por várias vezes.

TUBO THIELE:

1. Conecte o tubo capilar a um termômetro por meio de um elástico (gominha de látex) de modo que a extremidade fechada fique na mesma altura que o bulbo do termômetro e a gominha o mais próxima possível da extremidade aberta do capilar. Introduza o conjunto capilar/termômetro no tubo Thiele contendo o óleo para aquecimento.
2. Observe a altura do conjunto capilar/termômetro que deve se posicionar de modo que o bulbo do termômetro fique um pouco abaixo do nível da saída superior da alça do tubo Thiele e que esteja totalmente submerso no óleo, cuidado para que a gominha não seja atingida.
3. Aqueça cuidadosamente o sistema pela alça do tubo Thiele sempre com a chama branda.
4. Observe atentamente a variação na temperatura e no aspecto físico da substância anotando os valores em que foram verificados o início e o término da fusão na tabela.

Observação:

1. O ponto de fusão deve ser determinado no mínimo três vezes e, de preferência, pela mesma pessoas para que erros de visualização sejam minimizados.
2. Para que se faça a determinação do ponto de fusão, a temperatura do líquido utilizado deve estar pelo menos 20°C abaixo do valor tabelado.

MONTAGEM:

Aparelhagem para determinação do ponto de fusão (Tubo Thiele). [pic 1][pic 2]

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[pic 3]

Um tipo de fusômetro.

Substancias	Ponto de fusão (°C)
Nome	Estrutura[pic 4]	FM	M/M(g/mol)	Tabelado	Fusômetro	Thiele
Naftaleno		C10H8	128	80,2	78-81	65-90
Acido oxálico didratado	[pic 5]                                    [pic 6]	C2H2O4.2H2O	126	101-103	97-103	80-90
Acido oxálico anidro		C2H2O4	90	190
Acido benzóico	[pic 7]	C7H6O2	122	121-123	120-124	70-115