Determinação espectrofotométrica de Ferro II RELATÓRIO Instrumentação

[pic 2][pic 1]

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS – CCE

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

AMANDA BORDIGNON PAES

JULIANA DIAS LIMA

FÁBIO FERREIRA

FUNDAMENTOS E MÉTODOS INSTRUMENTAIS (2QUI078):

ESPECTROS DE ABSORÇÃO, LEI DE BEER E DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE FERRO (II) EM MEDICAMENTO.

Prof.° Dr. Mário Killner

[pic 3]

Londrina

2016

1. INTRODUÇÃO

A lei de absorção, também conhecida como lei de Beer-Lambert ou somente como lei de Beer, nos diz quantitativamente como a grandeza da atenuação depende da concentração das moléculas absorventes e da extensão do caminho sobre o qual ocorre a absorção. À medida que a luz atravessa um meio contendo um analito que absorve, um decréscimo de intensidade ocorre na proporção que o analito é excitado. Para uma solução do analito de determinada concentração, quanto mais longo for o comprimento do caminho do meio através do qual a luz passa (caminho óptico4), mais centros absorventes estarão no caminho, e maior será a atenuação. Também, para um dado caminho óptico, quanto maior for a concentração de absorventes, mais forte será a atenuação.

A transmitância T da solução é a fração da radiação incidente transmitida pela solução, como mostrado na Equação (1). A transmitância é frequentemente expressa como uma porcentagem denominada porcentagem de transmitância.

                                     T = P/P0                                                                        (1)

A absorbância A de uma solução está relacionada com a transmitância de forma logarítmica, como mostrado na Equação (2). Observe que quando a absorbância de uma solução aumenta, a transmitância diminui.

                                                     A = - log T = log P0 / P                                                 (2)

De acordo com a lei de Beer, a absorbância é diretamente proporcional à concentração de uma espécie absorvente c e ao caminho óptico b do meio absorvente, como expresso pela Equação (3).

                       A = log (P0 / P) = abc                                                  (3)

Aqui, a é a constante de proporcionalidade denominada absortividade. Uma vez que a absorbância é uma grandeza adimensional (sem unidade), a absortividade deve ter unidades que cancelam as unidades de b e c.

Podemos calcular as absortividades molares das espécies se a concentração for conhecida. Também podemos utilizar o valor medido de absorbância para obter a concentração se a absortividade e o caminho óptico forem conhecidos. As absortividades, no entanto, são funções de variáveis como o tipo de solvente, a composição da solução e da temperatura.

Um espectro de absorção é um gráfico da absorbância versus o comprimento de onda, como ilustrado na Figura (1). A absorbância pode também ser apresentada em forma de gráfico contra o número de onda ou a frequência. Muitos espectrofotômetros modernos de varredura produzem os espectros de absorbância diretamente. Os instrumentos antigos muitas vezes indicam a transmitância e produzem os gráficos de T ou %T versus o comprimento de onda. Ocasionalmente, os gráficos que empregam o log A como ordenada são utilizados. O eixo logaritmo leva a uma perda de detalhes espectrais, mas é conveniente para se comparar soluções com amplas diferenças de concentrações. Um gráfico da absortividade molar E em função do comprimento de onda é independente da concentração. Esse tipo de gráfico espectral é característico para uma dada molécula e algumas vezes é empregado para auxiliar na atribuição ou confirmação da identidade de uma espécie em particular. A cor de uma solução está relacionada com seu espectro de absorção.

[pic 4] 

(Figura 1) Espectros de absorção típicos do permanganato de potássio a diferentes concentrações.

2. OBJETIVO

Os objetivos do presente experimento foram:

- Fazer a análise da concentração de Ferro no medicamento Vitafer®, através da obtenção do espectro de absorção do Fe(II), íon ferroso.  

- Verificar a Lei de Beer, que prevê a existência de uma relação linear entre a concentração e a absorbância, a partir da determinação espectrofotométrica do complexo Fe(II) com 1,10-Fenantrolina.

3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.1 MATERIAL UTILIZADO

- Espectrofotômetro para a região do ultravioleta/visível;

- Cubetas espectrofotométricas;

- Pipetas volumétricas;

- Balões volumétricos de 50 mL;

- Almofariz;

- Pistilo;

- Comprimido de Sulfato Ferroso 109 mg (Vitafer®);

- 250 mL de solução de 50 mg Fe II a partir de Sulfato ferroso heptahidratado FeSO4.7H2O contendo ácido sulfúrico 0,1 mol L-1;

- 100 mL de solução 0,25% (m/v) de 1,10-Fenantrolina;

- 300 mL de solução 0,2 mol L-1 tampão acetato com pH aproximado de 4,7 (mistura de ácido acético/acetato de sódio);