Determinaçao de Ferro em Calcario

[pic 1]

Universidade Federal do Ceará

Centro de Ciências

Departamento de Química Analítica e Fisico-Quimica

Determinação de Ferro em Calcario por curva de padrão externo e por curva de adição de padrão

Equipe: Juliana Fernandes – 353964

              Licia dos Reis Luz – 353968

              Renato – 359390

 

Professor : Ronaldo

Fortaleza

1. de Maio de 2015

1. Introdução

1. Objetivos

- Determinar a concentração de ferro em amostra de calcário utilizando o método de adição de padrão e o método do padrão externo.

- Identificar a existência do efeito matriz comparando resultados obtidos por adição de padrão e padrão externo.

1. Procedimentos Experimentais

 

1. Preparo da Solução Padrão de Ferro

Foi dissolvido aproximadamente 0,7g de Fe(NH4)2(SO4)2 P.A. em aproximadamente 100mL de água destilada. Em seguida foi adicionado à solução 5mL de H2SO4 1:5. Transferiu-se para um balão volumétrico aferindo-se para um volume final de 1L. A solução preparada teve uma concentração de aproximadamente 100 ppm.

1. Curva de Calibração de Ferro (Método de Padrão Externo):

Foram utilizados 5 balões de 50 mL para realização do experimento.

Adicionou-se em cada balão o volume calculado a partir da solução padrão de ferro (100 ppm), de forma que nos 5 balões ao final tivessem as concentrações 1, 2, 3, 4 e 5 ppm de ferro. Adicionou-se as soluções contendo os padrões de ferro, acetato de sódio para a correção do pH (entre pH 3 e 6, otimizando para pH 4,5 aproximadamente) utilizando papel tornassol para determinar o pH. Após a correção do pH das soluções de padrão de ferro, adicionou-se a estas soluções 2,5 mL de cloridrato de hidroxilamina e 2 mL de uma solução de orto-fenantrolina, ao final diluiu-se todas as soluções para um volume de 50 mL (volume do balão utilizado), utilizando água destilada, deixou-se as soluções em repouso por aproximadamente 15 minutos antes de ser realizadas as medidas. Preparou-se um branco da curva utilizando o corretor de pH (acetado de sódio), 2,5 mL de cloridrato de hidroxilamina e 2 mL de uma solução de orto-fenantrolina, mas sem adicionar o padrão de ferro.

Preparo da Amostra:        

Pesou-se aproximadamente 1,0 g de calcário, foi dissolvida essa em um volume pequeno de HCl 6 M a quente (tomou-se cuidado pois a adição do HCl foi feita aos poucos na amostra enquanto a aquecia). Esperou-se que a solução esfriasse, logo após filtrou-se a solução e aferiu-se a um volume final de 250 mL (utilizou-se um balão volumétrico de 250ml). Por fim retirou-se uma alíquota de 25 mL da amostra, a essa alíquota foi adicionado acetado de sódio para correção do pH, 1 mL de cloridrato de hidroxilamina e 0,8 mL de uma solução de orto-fenantrolina. A leitura da amostra de calcário foi feita 5 vezes.

1. Metodo de Adição de Padrão

Da solução amostra de calcário (com o preparo citado acima) foi retirado seis alíquotas cada um de 5 mL, sendo as alíquotas transferidas para seis  balões de 25 mL, em cinco dos balões foi adicionado um volume de solução padrão de ferro suficiente para no final ter concentrações de 1,2; 2; 3,2; 4 e 5,2 ppm de ferro adicionado, não adicionando em um dos balões a solução de padrão de ferro. Foi feita a leitura das soluções, sendo feita por 10 vezes a leitura do branco.

1. Resultados e Discussões

   Método do Padrão Externo[pic 2]

Após a preparação das soluções, foram medidas as absorbâncias, como na mostrado na tabela abaixo.

Tabela 1 – Resultado das absorbâncias por concentração de padrão de Fe2+

Concentração (mg/L)	Absorbância (λ = 510nm)
1 – P1	0,202
2- P2	0,416
3- P3	0,642
4- P4	0,793
5 – P5	0,787
Amostra	0,064

O gráfico abaixo representa a Absorbância por concentração de padrão de Fe2+

Figura 1: Absorbância por Concentração (método padrão externo)[pic 3]

       

Observa-se que a partir do quarto ponto há desvio na Lei de Beer. Foi eliminado o ultimo ponto e obteve-se o seguinte gráfico: [pic 4]

Figura 2: Absorbância por concentração de padrão de Fe2+

Utilizando os quatro primeiros pontos, obteve-se a equação da reta por regressão linear.  

[pic 5]

Foi observado a linearidade nos três primeiros pontos, segundo o gráfico abaixo. Foi calculado a concentração da amostra através da equação da reta utilizando os três pontos.

Figura 3: Absorbância por concentração de padrão de Fe2+[pic 6]

Obteve-se a equação da reta por regressão linear.

[pic 7]

 Como a absorbância da amostra foi 0,064, pode-se calcular a concentração do ferro no calcário.