Determinação de cloreto em amostras de águas usando o método de Mohr

Determinação de cloreto em amostras de águas usando o método de Mohr	Experimento 2
Manassés Francisco do Nascimento Filho
Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil
Data da prática: 23/08/2019; Data de entrega do relatório: 30/08/2019

Introdução

Métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto pouco solúvel são chamados de titulações por precipitação, quando se deseja determinar concentrações de halogênios, comumente utiliza-se nitrato de prata, essa reação gera um composto insolúvel associado a cátion prata, titulações envolvendo nitrato de prata muitas vezes são chamadas de titulações argentométricas.

Os métodos mais conhecidos para esse tipo de análise são os métodos de Mohr e o método de Valhard, embora o método de Mohr não seja o mais utilizado pois faz uso de íons cromato que são potencialmente carcinógenos, ele será o objetivo de estudo desse relatório.

O método tem sua importância para a determinação dos íons cloreto e brometo presentes em uma solução, fazendo-se uso de um titulante (AgNO3), e um indicador que no caso é cromato de potássio. O procedimento consiste em inserir lentamente íons de prata na solução para que esses íons reajam primeiramente com os íons cloreto gerando-se um sal de cloreto de prata que é insolúvel pelo processo de precipitação seletiva, ao findar as concentrações do íon cloreto na solução, os cátions de prata devem reagir com os íons de cromato, formando-se o precipitado avermelhado indicando-se que os íons de cloro foram consumidos. Nesse processo deve-se controlar o pH para que não ocorra reações indesejadas, antes do processo de titulação, deve-se verificar se o pH encontra-se entre 6,5 e 10. Deve-se atentar também com a quantidade inserida do indicador, pois a inserção de uma quantidade excessiva de cromato, irá favorecer a formação do sal cromato de prata interferindo-se diretamente na análise.

Tal método possui baixa efetividade para íons ticionato e iodeto, pois esses íons quando dissolvidos possuem grande potencial de adsorção das moléculas do íon cromato.

Metodologia

Materiais :                                       Reagentes:

- Bureta                                        - 25mL de solução de amostra desconhecida

- Erlenmeyer                                   - K2Cr2O4 5% m/v

- Suporte universal                             - AgNO3 1M

Primeiramente, transferiu-se 25 mL da amostra desconhecida para um Erlenmeyer de 250mL. Após esse processo, adicionou-se 10gotas (~0,5mL) do indicador de cromato de potássio. Neste momento, realizou-se o teste de pH para verificar se a solução estava entre [6,5;10]. Posteriormente, titulou-se com a solução de AgNO3 até que a mudança de cor para o marrom-avermelhado fosse visivelmente notado. Anotou-se a quantidade de volume deslocado para análise. Realizou-se esse procedimento em triplicata com 2 tipos de amostras diferentes e desconhecidas.

Resultados e Discussão

A prática foi realizada em mais de uma bancada de laboratório para que houvesse comparação entre os dados obtidos. A análise desse trabalho será entre as amostras 3 e 1. Antes de realizar o processo de titulação, realizaram-se testes de pH, e constatou-se que todas as amostras estavam dentro limite estimulado em literatura (6,5 e 10) com a finalidade de evitar produtos indesejados. É possível controlar o pH sem alterar a afinidade das reações com a adição de CaCO3(s) se a solução estiver ácida, ou HNO3(aq) se a solução estiver básica.

Tabela1. Dados obtidos para a amostra 3 com o Titulante AgNO3 em solução de 25mL de amostra

Procedimento	Bancada 1 (mL)	Bancada 3 (mL)
1	19,30	19,30
2	19,60	19,30
3	19,30	19,20
Média	19,40	19,27

Iniciando-se a análise pela amostra 3 considerou-se para efeito de cálculo as médias encontradas por cada bancada e a massa atômica do cloro como 35,45 u.

Cálculos para obtenção da concentração da massa em mol/L e g/L de  para a bancada 3:[pic 1]

[pic 2]

Portanto:

[pic 3]

Assim :

[pic 4]

Realizando-se o mesmo procedimento para a Bancada 1, obtém-se resumidamente :

Tabela 2. Resultados da análise de cloreto para a amostra 3

	mol/L	g/L
Bancada 1	0,078	2,75
Bancada 3	0,079	2,79

Para a amostra 1, coletou-se os dados entre as bancadas 2 e 3.

Tabela3. Dados obtidos para a amostra 1 com o Titulante AgNO3 em solução de 25mL de amostra desconhecida        

Procedimento	Bancada 2 (mL)	Bancada 3 (mL)
1	4,90	4,90
2	5,00	4,80
3	4,90	4,80
Média	4,93	4,83

Repetindo-se o procedimento de cálculo, resultou-se em :

Tabela 4. Resultados da análise de cloreto para a amostra 1

	mol/L	g/L
Bancada 2	0,020	0,70
Bancada 3	0,019	0,68