Dosagem de Ferro em uma solução farmacêutica

Prática12: Espectrofotometria-Química Analítica-Dosagem de Ferro em uma solução farmacêutica.

Introdução:

A espectrofotometria é uma técnica analítica que utiliza a luz para medir a concentração de espécies químicas. Este método analítico baseia-se na interação (absorção e/ou emissão) da matéria com a energia radiante, ou seja, radiação eletromagnética quando os elétrons se movimentam entre níveis energéticos (a partir da absorção luminosa, a energia da espécie é aumentada e há promoção deste para um estado excitado que possui maior energia que o seu estado fundamental). Uma vez que diferentes substâncias têm diferentes padrões de absorção, a espectrofotometria permite-nos, por exemplo, identificar substâncias com base no seu espectro. Permite também quantificá-las, uma vez que a quantidade de luz absorvida está relacionada com a concentração da substância.

Nas aplicações espectrofotométricas, quando se usa energia monocromática (de uma só cor) em um simples comprimento de onda (λ), a fração de radiação absorvida pela solução, ignorando perdas por reflexão, será função da concentração da solução e da espessura da solução. Portanto, a quantidade de energia transmitida diminui exponencialmente com o aumento da espessura atravessada – Lei de Lambert – e o aumento da concentração ou da intensidade de cor da solução – Lei de Beer. A relação entre energia emergente (I) e energia incidente (I0) indica a transmitância (T) da solução que deve estar entre 0 e 1 (T=I0/I). Em espectrofotometria, utiliza-se a absorbância (A) como a intensidade de radiação absorvida pela solução que é diretamente proporcional a concentração c da espécie absorvente na amostra. Para os parâmetros supracitados, temos a formulação da lei de Lambert-Beer:

A= - log(Io/I) = Σbc

Na espectrofotometria, a fonte de radiação emite até a região ultravioleta do espectro. Desta radiação selecionam-se comprimentos de onda definidos que constituem bandas, com largura menor que 1nm. O instrumento utilizado para este procedimento é o espectrofotômetro.

O espectrofotômetro é um aparelho que faz passar um feixe de luz monocromática através de uma solução, e mede a quantidade de luz que foi absorvida e a luz transmitida por essa solução. Usando um prisma (difrator), o aparelho separa a luz em feixes com diferentes comprimentos de onda. Para se obter informação sobre a absorção de uma amostra, ela é inserida no caminho óptico do aparelho. Então, luz UV e/ou visível em certo comprimento de onda (ou uma faixa de comprimentos de ondas) é passada pela amostra o que nos permite sabe a quantidade de luz absorvida ou transmitida pela amostra em determinado comprimento de onda.

Para determinação da concentração de um soluto em uma amostra por espectrofotometria, temos a comparação da absorbância da amostra com uma solução padrão, na qual já é conhecida a concentração do soluto. Em geral, é utilizada uma solução-padrão com diferentes concentrações (padrões de referêmcia), que tem sua absorbância determinada. Esses padrões são preparados diluindo-se a solução-padrão na proporção necessária para a obtenção das concentrações desejadas.

Com os valores de absorbância e de concentração conhecidos, pode-se traçar um gráfico cujo perfil é conhecido como “curva-padrão” ou “curva analítica”. Nesse gráfico, a reta indica a proporcionalidade entre o aumento da concentração e da absorbância e a porção linear correspondente ao limite de sensibilidade do método espectrofotométrico para o soluto em questão.

Objetivo:

Neste experimento, iremos verificar a Lei de Lambert-Beer para o sistema de Fe(II) fenantrolina e determinar o espectrofotométrica do Fe, utilizando a curva padrão.

Reagentes:

o-fenantrolina

hidroquinona

citrato de sódio

solução padrão de sulfato ferroso

Procedimento experimental:

Em um balão volumétrico de 25ml preparou-se as soluções de acordo com a tabela abaixo e completou-se o volume com agua até o menisco.

Solução 1 2 3 4 5 6 7 8*

Volume solução D - 0,25 0,5 1 1,5 2,0 2,5 ___

Gotas da

Solução C - 1 2 5 8 10 13 5

Volume de Solução B 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0

Volume de Solução A 5 5 5 5 5 5 5 5

Deixou-se as soluções em repouso por 10 minutos. Usando-se a cubeta de caminho ótico de 1cm mediu-se a absorvância de cada solução em 508nm. Usou-se a solução de 1 como referência.

Mediu-se a absorvância da solução desconhecida.

Pipetou-se 0,25mL da solução de ferro farmacêutica e transferiu-se para o balão volumétrico de 50mL e completou-se com agua até a marca, homogeneizou-se. Pipetou-se 1mL desta solução diluída e transferiu-se para