Espectroscopia de RMN

Espectroscopia Raman foi utilizada para a investigação da celulose e seus derivados. Com base em suas estruturas e nas suas modificações polimórficas I e II, alem de sua forma amorfa, as amostras foram claramente identificadas e comparadas entre si com relação a intensidade dos picos e conexão com modos vibracionais de cada forma molecular.

SUMÁRIO

1 - Introdução ……………………………………………………………………………...……… 3

2 - Objetivos …………………………………………………………..……………………….….. 4

3 - Procedimento experimental ………………………………………..…………………….….. 4

4 - Resultados ………………………………………………………………………….…………. 5

5 - Discussão dos resultados ……….…………………………………………………….…….. 6

6 - Conclusão ………………………………………………………………………….………….. 7

7 - Referências Bibliográficas ………………………………………………………….……….. 7

1. INTRODUÇÃO

O espalhamento Raman é uma das técnicas de espectroscopia vibracional, utilizada na descoberta de estrutura de compostos, a partir de seus espectros, e para determinar quantitativamente ou semi-quantitativamente a quantidade da substância em uma determinada amostra. Em comparação ao infravermelho, a técnica de Raman é menos utilizada, devido a problemas com degradação da amostra e fluorescência.

Dentre as interações da luz com a matéria, é possível que ela seja absorvida, refletida ou espalhada. A espectroscopia Raman é baseada no espalhamento da luz e os fótons espalhados podem ser observados por um ângulo determinado, mostrando que não houve absorção de luz.

Nesta técnica, a amostra recebe luz em uma única frequência, interagindo com a amostra de forma que a molécula seja polarizada, ou seja, tenha sua nuvem de elétrons distorcida, formando um estado com tempo de vida curto e instável, chamado “estado virtual”. [1]

O delta de energia envolvido, que pode ser detectado, na espectroscopia Raman é aquele que leva ao movimento nuclear. Se somente a distorção da nuvem de elétrons é envolvida no espalhamento, os fótons serão espalhados com mudanças muito pequenas na frequência. Este processo se refere ao espalhamento elástico e é o processo dominante. É chamado de espalhamento Rayleigh (Figura 1).

O processo inelástico é aquele no qual o movimento nuclear é induzido durante o processo de espalhamento e a energia é transferida tanto do fóton incidente à molécula quanto da molécula ao fóton espalhado. Neste caso, a energia do fóton espalhado é diferente do fóton incidente em uma unidade vibracional.

Na temperatura ambiente, a maioria das moléculas se encontra em seu estado de mais baixa energia vibracional. Como os estados virtuais não são estados reais, mas estados criados pela incidência do laser que leva à polarização, a energia destes estados é determinada pela frequência da fonte de luz usada. O processo Rayleigh será o mais intenso, pois a maioria dos fótons se espalha deste modo. Não envolve nenhuma mudança de energia e, consequentemente, a luz retorna ao mesmo estado de energia. O processo de espalhamento Raman do estado vibracional fundamental (m) leva à absorção de energia pelas moléculas e sua promoção a um estado mais alto de excitação (n). Isto é chamado de espalhamento Stokes.

Figura 1: Diagrama dos processo Rayleigh e Raman

Entretanto, devido à energia térmica, algumas moléculas podem estar presentes em seu estado de energia n da Figura 1. O espalhamento destes estados de energia m é chamado de Anti-Stokes e envolve a transferência de energia ao fóton espalhado. A intensidade destes dois processos depende da população de vários estados da molécula e pode ser determinada pela equação de Boltzmann.

2. OBJETIVOS

Analisar o espectro Raman da celulose em diferentes formas: celulose de algodão, celulose de bambu, fibra têxtil.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

As diferentes amostras de celulose foram preparadas e analisadas no Espectrômetro Raman da Central Multiusuário (CEM), aplicando a potência de 400 mW.