Espectrômetro de massas

Resumo:

Este relatório tem como objetivo explicar fundamentalmente o que é e para que serve a espectroscopia de massa. Tendo em vista como realizar este estudo, será discutido de forma abrangente como funciona o espectrômetro de massa, sendo mostrado resumidamente o processo integral de análise. Neste processo, serão fornecidas as partes básicas de um espectrômetro, bem com os diferentes dispositivos existentes para cada uma dessas partes e o funcionamento básico de cada um.

Por objetivo final, busco esclarecer o funcionamento do espectrômetro de massa desde a preparação da amostra até o resultado final, onde o processamento de um sinal elétrico gera o espectro de massa.

A Espectroscopia de Massa

1 Definição:

Atualmente, a espectroscopia de massa é uma técnica analítica muito utilizada para obter diversas informações. Com ela podemos obter informações do peso molecular e de características estruturais da amostra analisada, podendo assim identificar compostos desconhecidos, quantificar materiais já conhecidos e ilustrar propriedades químicas e estruturais de moléculas. A espectroscopia de massa é uma técnica analítica poderosa que gera informações a uma grande gama de profissionais como físicos, químicos, biólogos e engenheiros.

A espectroscopia de massa caracteriza as moléculas pela medição da relação massa-carga de seus íons, utilizando o movimento de íons em campos elétricos e magnéticos. Nada mais é que o “estudo de sistemas pela formação de íons em fase gasosa, com ou sem fragmentação, que são caracterizados pelas suas relações massa carga e abundâncias relativas” (definição IUPAC). O instrumento utilizado nesse estudo é chamado espectrômetro de massas.

2 O espectrômetro de massas:

É necessário que alguma forma de energia seja transferida à amostra para causar sua ionização. Um resumo do processo integral de análise é o seguinte: as moléculas de um composto puro na fase gasosa são ionizadas; após o processo de ionização, as moléculas se decompõe, criando íons de massas menores que, quando detectados, geram o espectro de massa. Os espectrômetros de massas possuem quatro partes básicas:

um sistema para introduzir a amostra no equipamento;

uma fonte de íons para ionizar a amostra;

um analisador de massa que separa as partículas de acordo com a massa;

um detector, onde os íons recolhidos são caracterizados.

Com a manipulação desses dados e um processador de sinais para se “traduzir” a informação, chegamos ao espectro de massas. Para que todo o processo possa ocorrer, é preciso que o instrumento tenha os componentes adequados.

2.1 Preparação da amostra:

A preparação de amostras é uma etapa importante para o processo, em alguns casos o procedimento consiste em dissolver a amostra, que é distribuída homogeneamente e depositada sobre uma superfície condutora plana. Após dissolver a amostra, deve-se depositar uma pequena quantidade da solução obtida sobre um suporte condutor e secá-la. Existem muitas técnicas de preparação de amostras, a escolha de qual deve ser utilizada depende do propósito da análise e também da natureza da amostra.

2.2 Técnicas de ionização:

Para se conseguir ionizar a amostra com êxito, o espectrômetro deve ter um percurso de colisão livre para os íons, portanto funciona em condições quase a vácuo. A fonte de íons, ao ionizar a amostra, cria fragmentos de íon gasosos da mesma. As fontes de íons são divididas em dois grandes grupos, segundo o estado da amostra: fontes de fase de gás e fontes de dessorção. Abaixo estão listadas algumas técnicas de ionização para espectrometria de massa molecular, onde são citadas as técnicas e o agente ionizante de cada.

Fase gasosa: a amostra já se encontra em fase gasosa.

Impacto de elétrons: elétrons energéticos;

Ionização química: íons de um gás reagente;

Ionização por campo elétrico: eletrodo em alto potencial elétrico.

Dessorção: produz-se dessorção iônica a partir da fase condensada da amostra (sólida ou líquida).

Dessorção por campo elétrico: eletrodo em alto potencial elétrico;

Espectroscopia de massas de íons secundários: feixe de íons energéticos (entre 5 e 15 KeV);

Bombardeamento por átomos rápidos: feixe de átomos energéticos (+/- 5 KeV);

Dessorção de plasma: fragmentos de fissão do Cf-252;

Dessorção