Extração e Quantificação de AAS em Comprimidos

TURMA: LQVV5 PRÁTICA: N° 06 (18/05/2017) TÍTULO: Extração e quantificação de AAS em comprimidos ALUNOS: Daniele Dias Sales, Gabriela Lima Ramos Marinho

1. OBJETIVOS 

Determinar a concentração de ácido acetilsalicílico em comprimidos de analgésicos.

1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 

1. Pesou-se 5 comprimidos.
2. Calculou-se o peso médio.
3. Foram triturados, em um grau de porcelana, os comprimidos pesados.
4. Pesou-se exatamente a massa correspondente ao peso médio. Repetiu-se este procedimento três vezes.
5. Transferiu-se cada massa para um erlenmeyer de 125 mL.
6. Adicionou-se solução de etanol em água (50%) até completa dissolução.
7. Adicionou-se também três gotas de fenolftaleína.
8. Titulou-se com solução de NaOH 0,1 mol/L.
9. O procedimento foi repetido por mais duas vezes.

1. RESULTADOS 

O ácido acetilsalicílico – AAS (Figura 1), é um fármaco de estrutura relativamente simples que atua no corpo humano como um poderoso analgésico, antitérmico e antiinflamatório. Foi o primeiro fármaco sintético aplicado na terapêutica, tendo sua síntese concluída em 1897 pelo químico alemão Félix Hoffman. 1

[pic 2]

Figura 1: Estrutura do Ácido acetilsalicílico

Fonte: ACD/ChemSketch versão livre

O AAS, assim como a maioria dos ácidos orgânicos, é um ácido fraco, e sua concentração pode ser determinada através da reação com uma base forte.

Na prática, a metodologia utilizada para a determinação da concentração de AAS, foi a volumetria. A análise volumétrica consiste em determinar concentrações desconhecidas de uma substância em uma solução, através de reações com uma outra solução de concentração conhecida, denominada solução padrão.

A preparação da amostra da solução de AAS, consistiu na solubilização do mesmo em uma mistura de etanol/água. A solubilidade de uma substância, consiste na capacidade que esta substancia tem de se dissolver em outra. Através de um teste de solubilidade, notou-se que o AAS é praticamente insolúvel em água, porém se mostrou solúvel em etanol. E segundo a literatura, o AAS é solúvel em água quente.2

Quando misturamos duas substâncias covalentes pode ocorrer liberação ou absorção de calor. A liberação de calor ocorre quando há um aumento das interações intermoleculares entre as substâncias que se mistura, diminuindo suas mobilidades e estados de vibração. A energia da mobilidade e das vibrações que não são mais permitidas é então liberada do sistema, aquecendo o ambiente ao seu redor. Já a absorção de calor, ocorre quando há uma menor interação entre as substâncias da mistura do que antes da mistura, e assim aumentando a mobilidade das moléculas, requerendo mais energia, o que acarreta na absorção de calor do meio.2

No caso da mistura de água e etanol, há um aumento das interações intermoleculares entre as moléculas de agua e etanol, fazendo com que calor seja liberando. Uma vez que o ácido acetilsalicílico é solúvel em etanol e água quente, a mistura faz com que a sua solubilidade aumente devido a liberação de calor no meio.

A solução padrão utilizada para reagir com o AAS foi de NaOH 0,1M (Figura 2), cujo o fator de correção é 0,9290.

[pic 3]

Figura 2: Reação do ácido acetilsalicílico com NaOH.

Fonte: ACD/ChemSketch versão livre

O produto da reação é uma base conjugada, portanto, o pH do ponto final é maior do que 7, sendo assim, o indicador recomendado foi a fenolftaleína, que possui uma zona de viragem na região alcalina (entre 8,0 e 10,0).

Observa-se que a reação é 1:1, e a partir dos dados experimentais (Tabela 1) e da relação estequiométrica, pode-se calcular a concentração de AAS.

Tabela 1: Dados obtidos experimentalmente.

Amostra	Massa dos comprimidos (g)	Volume de NaOH gasto na titulação (mL)
1	0,1491	5,55
2	0,1489	5,30
3	0,1469	5,35

A massa utilizada dos comprimidos foi definida fazendo a média da pesagem de 5 comprimidos, a média foi de 0,1469g.

Para encontra a concentração do AAS, primeiramente achou-se a quantidade de matéria de NaOH que foi consumida na titulação, a partir da relação

[pic 4]

Onde C é a concentração, n a quantidade de matéria, e v é o volume

Tabela 2: Cálculos da quantidade de matéria de NaOH consumido nas titulações.

NaOH consumido na reação da 1 amostra de AAS	NaOH consumido na reação da 2 amostra de AAS	NaOH consumido na reação da 3 amostra de AAS
[pic 5] [pic 6]	[pic 7] [pic 8]	[pic 9] [pic 10]

Como a relação é 1:1, a quantidade de AAS no equilíbrio, é a mesma que o NaOH. E a partir desses dados de quantidade de matéria, pode-se achar a massa de AAS pela relação

[pic 11]

Onde MM é a massa molar, n é a quantidade de matéria, e m é a massa

Tabela 3: Calculo da massa de AAS que reagiu na triplicata.

Massa de AAS (g) presente na amostra 1	Massa de AAS (g) presente na amostra 2	Massa de AAS (g) presente na amostra 3
[pic 12] [pic 13] [pic 14]	mol[pic 15] [pic 16]	[pic 17] [pic 18] [pic 19]

A partir da massa de AAS, obtida experimentalmente, pode-se calcular o teor de AAS na amostra.

Tabela 4: Cálculo do teor de AAS nos comprimidos

Massa de AAS (g) presente na amostra 1	Massa de AAS (g) presente na amostra 2	Massa de AAS (g) presente na amostra 3
[pic 20]	[pic 21]	[pic 22]
Teor médio: 60,9% Desvio Padrão: 1,35

O fabricante declara que em cada comprimido do medicamento, do total de 150 mg, há 100 mg de AAS (foi utilizado o medicamento com dose infantil). Sendo assim, 60,9% representa aproximadamente 91,35 mg de AAS em 150 mg, correspondendo 91,35%. Segundo a Farmacopeia Brasileira, comprimidos de AAS devem conter no mínimo 95% e no máximo 105% da quantidade declarada. Portanto, comparando o valor obtido com o da faixa terapêutica, o valor obtido está um pouco abaixo dos limites admitidos.