Extração com Solventes

1. OBJETIVOS

• Separar um composto orgânico utilizando o método de extração por solvente;
• Comparar o rendimento de uma extração simples com o de uma extração múltipla;
• Determinar o coeficiente de partição fase aquosa/fase orgânica do ácido acetilsalicílico.

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1. INTRODUÇÃO

A extração com solventes é uma técnica de separação que consiste na transferência de um soluto de um solvente para outro de acordo com a solubilidade, os reagentes utilizados devem ser imiscíveis entre si. A finalidade da extração é isolar determinados compostos de interesse.

São dois tipos estudados, a extração simples e a extração múltipla. A extração simples possibilita o isolamento de uma substância, dissolvida em um solvente apropriado e é realizada em apenas uma etapa, determina-se o volume do solvente extrator e realiza-se a extração uma única vez. A extração múltipla consiste em realizações sucessivas da extração simples, reduzindo a quantidade de solvente. Quando comparadas em eficácia, a extração múltipla é melhor.

A escolha do solvente é de extrema importância para garantir a eficiência da extração, devem ser imiscíveis e não reagir quimicamente com o soluto, os solventes são geralmente muito voláteis.  

 

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1. METODOLOGIA

Para a realização do experimento, foi necessário a utilização de alguns materiais e reagentes, os quais estão citados abaixo:

• Béquer de 150 mL;
• Proveta de 50 mL;
• Bureta de 25 mL;
• Erlenmeyer de 125 mL;
• Funil de separação;
• Ácido acetilsalicílico;
• NaOH 0,05 mol/L;
• Fenolftaleína;
• Água destilada;
• Éter etílico.

3.1. Procedimento Experimental

A) Preparo da solução de ácido acetilsalicílico

1. Pesou-se numa balança analítica, 0,5g de ácido acetilsalicílico em um béquer de 150 mL;

2. Em seguida, adicionou-se 100 mL de água destilada e agitou-se, até a completa dissolução do ácido;

OBS.: Para que o processo de dissolução se tornasse mais ágil, foi utilizada a chapa aquecedora. Após este procedimento, foi necessário então resfriar a solução antes de continuar o experimento.

B) Extração Simples

1. Transferiu-se 45 mL da solução preparada de ácido acetilsalicílico para o funil de separação;

2. Adicionou-se 45 mL de éter etílico ao funil;

3. Agitou-se o funil com a tampa do mesmo encostada na palma da mão, com o cuidado de aliviar a pressão interna, causada pela solução;

4. Em seguida, deixou-se o sistema em repouso até aparecerem duas fases;

5. Após o aparecimento evidente dessas fases, recolheu-se a camada aquosa (camada que ficou na parte inferior do funil de separação) em um erlenmeyer de 125 mL, e adicionou-se 3 gotas da solução indicadora fenolftaleína;

6. Encheu-se a bureta com uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,05 mol/L e titulou-se a fase aquosa, até o surgimento da primeira tonalidade de rosa, esta permanecendo com a coloração por pelo menos 30 segundos sob agitação. Repetiu-se o procedimento 3 vezes;

7. Anotou-se então o volume consumido da solução padrão.

C) Extração Múltipla

1. Foram transferidos 45 mL da solução de ácido acetilsalicílico para o funil de separação;

2. Logo após, foram adicionados 15 mL de éter etílico ao funil de separação;

3. Agitou-se então o funil, e deixou-o em repouso até o aparecimento de duas fases, assim como na Extração Simples;

4. Retirou-se a fase orgânica do funil e adicionou-se novamente 15 mL de éter etílico;

5. Agitou-se o funil mais uma vez. Lembrando que esta agitação ocorreu-se da seguinte maneira: Agitava-se 5 vezes, e liberava e pressão afrouxando levemente a tampa do funil. Este procedimento então foi realizado 4 vezes, totalizando 20 agitações. Em seguida, o funil ficou novamente em repouso, até acontecer a separação da fase orgânica;

6. Por fim, adicionou-se mais 15 mL de éter etílico a fase aquosa e agitou-se o funil, deixou-o em repouso, e a fase orgânica foi recolhida e descartada;

7. Colocou-se a fase aquosa em um erlenmeyer de 125 mL e adicionou-se mais 3 gotas da solução indicadora fenolftaleína;

8. Completou-se o volume da bureta com a solução padrão de NaOH 0,05 mol/L e titulou-se a fase aquosa, conforme realizado anteriormente;

9. Anotou-se o volume consumido da solução padrão.

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1.  RESULTADOS E DISCUSSÃO

        Os procedimentos utilizados para extração foram necessários para que houvesse comparação de eficácia entre dois métodos. Os experimentos realizados foram Extração Simples e Múltipla, e estes foram realizados por três grupos, para posterior comparação.