Extração e purificação da cafeína

EXTRAÇÃO DE CAFEÍNA

Departamento de Ciências Naturais, Universidade Federal de São João del-Rei, Campus Dom Bosco

Abstract: The purpose of this experiment was to develop the concepts of extraction and purification, aiming at obtaining the Cefeína present in the black tea. Following steps as weighing and infusion of tea sachets, filtration and liquid-liquid extraction using dichloromethane. After this step, sodium sulfate was added in the organic phase and the mixture was filtered. This solution was Retroevaporada and the remainder of dichloromethane evaporated in a water bath, purification was performed through the Ressublimação method. It is concluded that the methods used were efficient to obtain the caffeine present in the tea, obtaining a value of 0.01 grams.

Keywords: Caffeine, extraction, purification

Resumo: O intuito desse experimento foi desenvolver os conceitos de extração e purificação, visando a obtenção da cefeína presente no chá preto. Seguindo etapas como pesagem e infusão dos sachês de chá, filtração e extração líquido-líquido utilizando diclorometano. Após essa etapa, adicionou-se sulfato de sódio na fase orgânica e filtrou-se a mistura. Essa solução foi retroevaporada e o restante do diclorometano evaporado em banho-maria, a purificação foi realizada através do método de ressublimação. Conclui-se que os métodos utilizados foram eficientes para obter a cafeína presente no chá, obtendo um valor de 0,01 gramas.

Palavras Chaves: Cafeína, extração, purificação

Introdução:

A cafeína (1,3,7-trimetilxantina) é encontrada em fontes vegetais, sendo as mais conhecidas os grãos de café e as folhas de chá preto e verde. Dentro das classificações orgânicas a cafeína encontra-se na classe dos alcaloides. Os alcaloides são compostos naturais que contem nitrogênio em sua estrutura, possuindo assim, similaridade nas suas propriedades com as aminas. [1]

Dentre os alcaloides, a cafeína pertence à família das xantinas. Estas são muito conhecidas pelo seu efeito estimulante atuantes no sistema nervoso central e nos músculos esqueléticos, o que resulta em um aumento da vigilância, da capacidade de raciocínio e retardado do sono.[1]

Na família das xantinas a cafeína se destaca como o produto de maior efeito estimulante, sendo absorvida pelo corpo em menos de 20 minutos após a ingestão, e por isso ela se faz tão comum no consumo humano através de chás e de café. Entretanto, é possível desenvolver tolerância ou dependência desta substância visto que ela estimula os mesmos pontos do cérebro que as anfetaminas e a cocaína. Devido aos efeitos gerados no sistema nervoso, como palpitações, distúrbios gastrointestinais, ansiedade, alteração do humor, problemas de sono e aumento da pressão arterial, muitas pessoas optam por café descafeinado. [2]

Para a extração da cafeína contamos com três métodos, a descafeinação por contato direto, por processo com água e por dióxido de carbono sendo este último um processo em ascensão. Existem algumas controvérsias quanto ao melhor método na remoção da cafeína, principalmente devido à utilização de produtos tóxicos como os solventes orgânicos utilizados no processo de descafeínação por contato direto.[3]

O processo por contato direto, também conhecido como extração líquido-líquido, é uma técnica em que o soluto é extraído de um solvente para o outro, devido a sua maior solubilidade no segundo solvente utilizado. A separação pode ser efetuada por um funil de separação, vidraria usada par separar líquidos imiscíveis com diferentes densidades. Para a purificação da cafeína, pode-se utilizar o método da ressublimação, no qual se tem a formação de cristais devido ao resfriamento de um gás. [4]

Objetivo:

Através do método de extração líquido-líquido e purificação por sublimação obter a cafeína a partir do chá preto.

Procedimento experimental:

Extração

Colocou-se 300 mL de água destilada em um béquer de 500 mL aqueceu-se até a ebulição, retirou-se o béquer da fonte de calor e adicionou-se o conteúdo de 10 sachês de chá preto, pesados anteriormente, deixando a mistura em infusão por 15 minutos. Posteriormente, filtrou-se a mistura a vácuo e adicionou-se 100 mL de uma solução saturada de carbonato de sódio. Após o resfriamento da solução em temperatura ambiente, transferiu-se a solução para um funil de separação e extraiu-se três vezes com 30 mL de diclorometano, evitando a agitação violenta. Em um erlenmeyer de 250 mL coletou-se a fase orgânica, desprezando a fase aquosa.

Foi adicionado sulfato de sódio anidro na fase orgânica, esperou-se por alguns minutos até que não houvesse a formação de grumos, em seguida procedeu-se a filtração simples da solução em balão de fundo redondo de 250 mL. A solução filtrada foi rotaevaporada a 50 °C para retirar o excesso de solvente e transferiu-se para um béquer de 25 mL, previamente pesado, evaporando o restante do diclorometano em banho-maria a 70 °C e o béquer foi pesado novamente.

Purificação

O béquer contendo a cafeína bruta foi aquecido em um bico de Bunsen, sobre ele foi colocado uma placa de petri contendo gelo e esperou-se a formação de cristais. Retirou-se o conjunto da fonte de calor e esperou-se esfriar, minuciosamente transferiram-se os cristais para uma placa de petri e pesou o produto final.

Resultados e discussão:

A realização do experimento contou com a preparação de um chá (10 sachês=20,728 gramas), no qual havia uma mistura de substâncias orgânicas tais como taninos e flavonoides, o que demonstrou a necessidade de purificação da cafeína.

De forma a facilitar o isolamento da cafeína, utilizou-se do método de extração quimicamente ativa. Para isso, adicionou-se carbonato de sódio, visto que os flavonoides e taninos reagem com esta substância formando um sal, e assim, com suas composições alteradas, estes passam a ser insolúveis no solvente orgânico. Como resultado, tem-se uma possível separação dos componentes por um processo de filtração no filtro de separação como mostrado na figura 2.

Como solvente orgânico, neste experimento, utilizou-se o cloreto de metileno, visto que ele é imiscível em água e dissolve a maioria dos solventes orgânicos.