FOTOMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA

[pic 1][pic 2]

Data de realizaçãodoexperimento:        NOTA:        

Nome:        Matrícula:         Nome:        Matrícula:         Nome:        Matrícula:        

Perguntas pós-laboratório, Resultados e Cálculos: você deve completar as informações solicitadas com os valores experimentais

1. Apresentar um esquema da instrumentação usada nas medidas, indicando os diversoscomponentes.
2. Comentar sobre o papel da chama na fotometria de emissãoatômica.
3. Com os resultados obtidos para a curva de calibração complete atabela:

[Na+] (mg L-1)	Intensidade para [Na+]	[K+] (mg L-1)	Intensidade para [K+]
0		0
5		0,3
10		0,6
20		1,2
25		1,5
30		1,8
35		2,1

1. Construir as curvas analíticas para Na+ e K+, utilizando as intensidades dos sinais obtidas experimentalmente na ordenada e as concentrações dos padrões na abscissa. Discutir se as curvas analíticas devem ser construídas com todos os padrões ou se é necessário excluir o resultado de alguma medida no fim ou no início da curva. No caso da exclusão de algum dado, apresentar uma justificativa.
2. Apresentar coeficientes de determinação (R2) e equações das curvas analíticas (estimadas apenas com os padrões que apresentarem resultados dentro da faixa linear) para cada um dos analitos (Na+ eK+).
3. Indicar a sensibilidade do método para Na+ e K+. Estimar o limite de detecção segundo aIUPAC.
4. Discutir, no relatório, o melhor fator de diluição para o preparo dasamostras.
5. Apresentar na tabela: concentrações calculadas de sódio e potássio em cada replicata da amostra de bebida isotônica, o valor médio acompanhado de seu intervalo de confiança de 95%, desvio padrão, e coeficiente de variação (CV). Incluir, a memória do cálculo utilizado para obtenção dosresultados.

[Na+](mgL-1)        [K+] (mg L-1)[pic 3]

Primeira replicata Segunda replicata Terceira replicata Média

Desvio padrão Coeficiente de variação

Intervalo de confiança (nível de 95%)

1. Comparar os resultados obtidos com os valores constantes nas embalagens através de um teste- t(95%de confiança) para comparação de médias com um valor de referência. Discutir a concordânciaou a discordância dosvalores.
2. Calcule o erro absoluto e erro relativo. Discuta a precisão das medidas. Comente sobre seus valores, Identifique as principais possíveis fontes de erro no experimento realizado e discuta seusresultados.

1. Apresentar um esquema da instrumentação usada nas medidas, indicando os diversoscomponentes.

O equipamento utilizado para a determinação das medidas neste experimento é chamado Espectrômetro de Emissão Atômica. Existem dois tipos de atomizadores para o espectrômetro: chama ou plasma, sendo o de chama o utilizado no laboratório para o experimento realizado. O esquema da instrumentação pode ser representado pelo diagrama de blocos a seguir.

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Figura 1 - Diagrama de blocos de um Fotômetro de Emissão Atômica

Para melhor entendimento, 2 fotos do equipamento usado foram anexadas logo abaixo:

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Figura 2 - Equipamento utilizado no laboratório: Fotômetro de Emissão Atômica de chama

2) Comentar sobre o papel da chama na fotometria de emissão atômica.

Na fotometria de emissão atômica ocorre a excitação de átomos do analito decorrente de uma energia externa. Há dois tipos de atomizadores para excitar os átomos sendo um deles usado nesse experimento: chama. A energia necessária para a excitação de átomos é fornecida pelo atomizador, logo a chama tem o papel de deslocar os átomos do seu estado fundamental para um estado de maior energia: estado excitado. Desta forma, há a emissão atômica e os átomos relaxam ao seu estado de energia mais baixo, fornecendo fótons de radiação necessários para a obtenção de sinal analítico.

        3) Com os resultados obtidos para a curva de calibração complete a tabela.

Resultados obtidos experimentalmente foram distribuídos na tabela abaixo para cada valor de concentração das espécies Na+ e K+.

Tabela 1 - Valores utilizados na construção da Curva Analítica.        

[Na+] (mg L-1)	Intensidade para [Na+]	[K+] (mg L-1)	Intensidade para [K+]
5	134	0,3	6,6
10	158	0,6	8,5
15	182	0,9	10,5
20	202	1,2	12,4
25	222	1,5	14,5
30	236	1,8	16,6
35	255	2,1	18,8

        

4) Construir as curvas analíticas para Na+ e K+, utilizando as intensidades dos sinais obtidas experimentalmente na ordenada e as concentrações dos padrões na abscissa. Discutir se as curvas analíticas devem ser construídas com todos os padrões ou se é necessário excluir o resultado de alguma medida no fim ou no início da curva. No caso da exclusão de algum dado, apresentar uma justificativa.