Identificação de Cálcio e Ferro em Leite

Universidade Norte do Paraná

Química Analítica Qualitativa Experimental

Identificação de Cálcio e Ferro em Leite

Docentes: 

Discentes: Lizandra Apº Biscaia Pereira

Arapongas,19  de abril  de 2015.

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 OBJETIVO

 Identificar os cátions Ca2+ e Fe2+ em amostras de leite, através de métodos de análise qualitativa tal como associa-las com a literatura vigente.

RESULTADO E DISCUSSÃO

O ferro em seu estado fundamental é o elemento de número atômico 26 com a seguinte distribuição eletrônica: 1s2, 2s2, 2p6, 3s2, 3p6, 4s2,3d6. Por ter um orbital d não completamente preenchido (ou seja, com menos de 10 elétrons) o ferro é um dos elementos de transição (ESPÓSITO, 2011)

IDENTIFICAÇÃO DO FERRO (II)

Colocou-se cerca de 20 ml de leite em um béquer, adicionou-se 5 ml da solução de hexacianoferrato (II) de potássio e 5 ml da solução de ácido clorídrico 1:3. Homogeneizou-se a amostra.

O íon ferro está presente em algumas proteínas do leite, mas sua principal função está relacionada com o transporte, estoque e utilização do oxigênio molecular (GONÇALVES et al, 2001), por se encontrar em um meio difícil de ser identificado devido a diversos interferentes através de um ácido se pode analisar a amostra. O ácido clorídrico acidifica o meio permitindo a interação entre o complexo e os íons desejados.

A adição de HCl ao leite desnatura as proteínas e permite que tanto o ferro como o cálcio sofram hidrólise e passem para o seio da solução (GONÇALVES et al, 2001).

 Na presença de hexacianoferrato (II) de potássio, obteve-se um precipitado de coloração azul. Se a reação ocorresse só entre estes agentes sem interferência o precipitado formado teria coloração branca como descrito segundo Voguel:

Fe2+ +2K+ + [Fe (CN)6 ]4-  →K2Fe [Fe (CN)6 ] ↓

                                                                             ppt Branco 

 Forma-se um precipitado branco de hexacianoferrato (II) de ferro (II) e potássio em completa ausência de ar (VOGUEL, p.269, 1981).

Porém um precipitado branco advindo de ambiente hermético não seria o ideal para uma análise qualitativa já que tanto o leite quanto o precipitado seriam brancos impedindo a distinção entre eles e impossibilitando a visualização para estudo e verificação de formação de sólido.

Solução de hexacianoferrato (III) de potássio: Obtém-se um precipitado azul- escuro. Inicialmente, os íons hexacianoferrato (III) oxidam o ferro (II) a ferro (III), formando-se então o hexacianoferrato (II) (VOGUEL, p.269, 1981):

Fe2+ + [Fe (CN)6]3-  →Fe3+ + [Fe(CN)6]4- 

                                   

E estes íons se combinam, formando um precipitado denominado azul- de- turnbull:

4Fe3+ + 3[Fe (CN)6 ]4- → Fe4[Fe (CN)6]3 (VOGUEL, p.269, 1981).

A coloração confirmou a presença de ferro (II) na amostra.

Após a amostra que se encontrava gelatinosa devido a desnaturação proteica foi descartada.

IDENTIFICAÇÃO DE FERRO (III)

Colocou-se cerca de 20 mL de leite em um béquer, adicionou-se 10 mL da solução de tiocianato de amônio (NH4SCN) e 5 mL da solução de ácido clorídrico (HCl) 1:3. Homogeneizou-se a solução, observou-se a reação, a solução tomou coloração vermelha.

Para Voguel não se obtém nenhuma coloração com os sais de ferro (II) puros (distinção dos íons ferro (III)).

Logo pressupõe-se a presença de Fe3+ na amostra de leite.

Solução de tiocianato de amônio: Em solução ligeiramente ácida, forma-se uma intensa coloração vermelha (diferença dos íons ferro (II)), devido a formação de um complexo não dissociado de tiocianato de ferro(III) (VOGUEL, p.274, 1981).

Reação completa:

Fe3+(aq) + NH4SCN(aq) → [ Fe(SCN)3]

Na presença do ânion tiocianato, SCN-, tem-se uma coloração vermelha derivada do íon hexatiocianoferrato (III) (GONÇALVES et al, 2001):

2Fe3+ (aq)) + 6SCN-(aq) →  Fe[Fe(SCN)6 ] (aq)

Como nota-se a divergência entre os autores sobre a origem da coloração, isso pode ser explicado devido as diferentes concentrações de  tiocianato, pois é este que vira a formar diferentes complexos dependendo da sua quantidade estequiométrica na amostra, se a amostra conter poucos íons no caso o ferro este também atua como reagente limitante na reação,  quem dá a coloração é o complexo formado porém a origem do complexo é o tiocianato , que vem a formar os mais diferentes derivados de complexos, tanto o [ Fe(SCN)3] quanto Fe[Fe(SCN)6 ] .

A coloração confirmou a presença de ferro (III) na amostra.

Após a amostra que se encontrava gelatinosa devido a desnaturação proteica foi descartada.

IDENTIFICAÇÃO DE CÁLCIO

 O leite contém teores consideráveis de cloro, fósforo, potássio, sódio, cálcio e magnésio (SILVA, 1997).

Colocou-se cerca de 20 mL de leite em um béquer e adicione 5 ml da solução de ácido clorídrico (HCl) 1:3. A adição de HCl ao leite desnatura as proteínas e permite que tanto o ferro como o cálcio sofram hidrólise e passem para o seio da solução (GONÇALVES et al, 2001).