O MÉTODO DE PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DO TIOSSULFATO DE SÓDIO

           

MÉTODO DE PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DO TIOSSULFATO DE SÓDIO

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE TIOSSULFATO DE SÓDIO COM PERMANGANATO DE POTÁSSIO

  IODOMETRIA

Padronização da solução de Tiossulfato de Sódio com permanganato de Potássio, formando o Iodo na reação. Consiste na dosagem de espécies oxidante pela adição de um excesso de iodeto (I-). O iodeto é oxidado a iodo e posteriormente este é titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sódio (Na2S2O3), utilizando como padrão permanganato de potássio 0,1 N (KMnO4) em meio ácido e iodeto em excesso.

1. Preparação da solução de Na2S2O3.5H2O (MM = 248 g/mol) (M = N) pesar 25 g de tiossulfato de sódio, dissolver em água destilada, transferir para um balão volumétrico de 1L e completar o volume, manter em frasco escuro durante, pelo menos, dois dias.

m = NxMMxV(L)   → 0,1x248x1 = 24,8 ≡ 25 g

1. Padronização da solução de Na2S2O3: Adicionar 10 mL da solução padronizada de KMnO4 em erlenmeyer, adicionar: 3 mL de KI (10%), 50 ml de água destilada e 2 ml de H2SO4 50%. Deixar repousar no escuro por 5 minutos. Adicionar 50 ml de água destilada e titular, vigorosamente, com o tiossulfato. Quando a cor se apresentar amarelada, adicionar 1 mL da solução de amido 1%. Titular vagarosamente até o desaparecimento da cor azul. Reações envolvidas:

(A)        2 KMnO4  +  10  KI  +  8 H2SO4                    6K2SO4 +  2 MnSO4  +  8 H2O  +  5 I2[pic 1]

(B)                                  2 Na2S2O3   +  I2                        Na2S4O6  +  2 NaI[pic 2]

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE TIOSSULFATO DE SÓDIO COM IODATO DE POTÁSSIO

  
O iodato de potássio A. R. tem um grau de pureza de 99,9 por cento; pode ser seco a  120°C. Reagindo com iodeto de potássio, libera iodo: 

IO3- +5I- +6H+                 3I2 +3H2O[pic 3]

O seu equivalente como agente oxidante é 1/6 do mol, ou 214,00/6; (35,66 g/eq) a solução 0,1 N contém, portanto, 3,5666 g de iodato de potássio por litro.  m = Nx Eq pd xV(L)  = 0,1x 35,66 x 1 =3,566g

1. Preparação da solução de KIO3 (0,1 N) pesar 3,5666 g iodato de potássio, dissolver em água destilada, transferir para um balão volumétrico de 1L e completar o volume, transferir para um frasco escuro durante.

1. Procedimento de Padronização da solução Na2S2O3 (0,1 N) - A 10 mL de uma solução de KIO3 0,1 N adicione um excesso de iodeto de potássio (3 mL da solução a 10%) seguido de 2 mL de ácido sulfúrico 50%. Dilua com 25 mL de água destilada. Titule, com a solução de tiossulfato, o iodo liberado, com agitação constante. Quando a cor do líquido tiver se tornado um amarelo-pálido, adicione 1 mL da solução de amido e continue a titulação até que a cor mude do azul para o incolor.

Repita com duas outras porções semelhantes de iodato de potássio.  
                  KIO3 + 5KI + 3H2SO4                          3K2SO4 + 3I2 + 3H2O   [pic 4][pic 5]

      6 e-

2Na2S2O3 + I2                          Na2S4O6 + 2NaI[pic 6]

[pic 7]

Exemplo: Supondo que tenha sido pesado 1,7927g de iodato de potássio e preparado um litro de solução 0,05 N, para padronizar esta solução pipetou-se 10 mL desta, transferiu para um erlenmeyer e procedeu-se segundo o método acima, observando um gasto de 10,1mL de tiossulfato de sódio 0,05N temos o seguinte, fator de correção para a solução de tiossulfato de sódio:[pic 8][pic 9][pic 10]

Preparação da solução de Iodo e padronização dela com o Tiossulfato de Sódio.

IODIMETRIA

Este método faz uso de uma solução padrão de iodo (I2), preparada mediante dissolução do iodo em solução aquosa de iodeto de potássio (KI). O iodo é usado diretamente na titulação como oxidante.

PREPARAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO 0,1N DE IODO[pic 11]

Dissolver aproximadamente 36 g de iodeto de potássio em 50 mL de água destilada, juntar aproximadamente 12,8 g de Iodo, dissolver (O iodo não solubilizar facilmente manter a mistura no béquer o tempo necessário para a completa solubilização/provavelmente um dia). Passar para um balão volumétrico de 1L e completar o volume com água destilada. Deixar em repouso em lugar escuro por, pelo menos, dois dias, filtrar em placa porosa e guardar em frasco âmbar.

1. Padronização da solução de Iodo: tomar 10 mL da solução de Iodo, diluir com 50 mL de água destilada e titular energicamente, com a solução de tiossulfato de sódio 0,1N fatorada, até o aparecimento de uma coloração amarelada, adicionar 2 mL de solução de amido 1% (recém preparada) e titular até o desaparecimento da cor azul.

Ex: 10,1 x 0,1 x 0,9990 = 10 x 0,1 F2    F2 = 1,0090

1. Preparação da solução de amido a 1% pesar 1 grama de amido solúvel balança analítica e adicionar 100 ml de água destilada fervente, solubilizar como se prepara uma emulsão (lentamente), após preparo, filtrar em algodão para evitar possíveis fibras que não tenha sido solubilizada.

CONSIDERAÇÕES TEÓRICAS:

• O Iodo forma com o amido um complexo de cor azul (pode variar até o roxo).
• O Iodo é insolúvel em água, porém é solúvel numa solução aquosa de Iodeto de Potássio.
• O Ponto de Equivalência pode indicar a presença de iodo (a solução ficará azul na presença de amido) ou o total consumo do iodo (a solução passa de azul para incolor).
• A iodometria pode ser usada para determinação de Cloro Ativo, Peróxido de Hidrogênio, Ferrocianetos, Sulfetos, Ferro III etc.
• O MÉTODO ESTÁ BASEADO NA REAÇÃO REVERSÍVEL.

 I2  +  2e-                2 I-[pic 12][pic 13]

[pic 14][pic 15]

                                         E do Iodo =   Massa molar    =    126,9 g

1. -1                                      1

       [pic 16][pic 17]

       Δ = 0 – (-1) = 1 x 2 = 2

Bibliografia

VOGEL, Arthur I.Vogel Análise Química Quantitativa.6. ed.Rio de Janeiro: LTC, 2009.

HARRIS, Daniel C.;BONAPCE, José Alberto Portela (trad); BARCIA, Oswaldo Esteves (trad). Análise Química Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 2008.

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