O Resumo Microondas

Dissolução/extração

Aquecimento com ácidos e/ou agentes oxidantes:

• HNO3: oxidante forte à quente;
• H2SO4: oxidante forte à quente;

• Desvantagem: ácido muito viscoso e pode ser fonte de interferência.

• HCl: não oxidante, agente complexante;
•  HF: ataca sílica/silicatos (formação do SiF4, volátil);
•  HClO4: oxidante extremamente forte;

• Desvantagem: Percloratos são explosivos.

• H2O2: oxidante forte tanto em meio ácido quanto em meio básico.

Digestão assistida por radiação MW

Radiação de Micro-ondas

Produzida por um magnetron (fonte de radiação)

O tempo necessário para o pré-tratamento pode ser reduzido para minutos

Não é ionizante

Não é capaz de quebrar ligações químicas

Aquecimento por rotação de dipolo

Alinhamento das moléculas polares na direção do campo eletromagnético.

Refere-se ao efeito que o campo elétrico oscilante das MW causa às moléculas que possuem momento dipolar induzido ou permanente.

Quando se estabelece um campo elétrico, as moléculas dipolares se alinham com os polos deste campo.

[pic 1]

Aquecimento por migração iônica

[pic 2]

Menos efetivo que o aquecimento por alinhamento de dipolos.

• A radiação micro-ondas aquece apenas dielétricos (absorventes), não aquecem vidros e polímeros (transparentes-> normalmente utilizados nos frascos) e nem condutores (refletores).

Tipos de forno

Forno focalizado (aberto)

Componentes: Magnetron, guia para micro-ondas, frasco de reação aberto e sistema de refluxo.

Vantagens:

• Pode-se utilizar maior quantidade de reagente e amostra, o que pode ser bom para quantificação quando a concentração é muito baixa.
• Pode-se adicionar reagente durante o procedimento.

Desvantagens:

• Distribuição irregular da radiação
• Funciona apenas em pressão ambiente (o processo poderia ser acelerado pelo aumento da pressão)

Forno com cavidade (fechado)

Componentes: Magnetron, guia para micro-ondas, distribuidor de micro-ondas (refletor rotatório), frasco de reação fechado, cavidade e prato rotatório.

Vantagens:

• Pode-se trabalhar com temperaturas e pressões mais elevadas -> digestão mais rápida
• Bom para matrizes mais complexas que precisariam de um ataque mais efetivo (o que o pode ser garantido pela pressão elevada)

• Utiliza menos quantidade de amostra e, consequentemente, de reagentes (o que diminui o risco de contaminação)
• Apresenta uma distribuição mais uniforme da radiação devido ao distribuidor de micro-ondas e à bandeja rotatória
• Desvantagens:
• Como opera em pressões elevadas, há um maior risco no seu manuseio
• Necessita de um tempo de resfriamento
• Trabalha com baixas quantidades de amostra e reagente

Medidas de segurança:

Membrana de ruptura ou válvula de alívio: Quando a pressão aumenta acima dos níveis normais, a membrana é rompida para evitar explosão

Já nos equipamentos mais modernos, as pressões e temperaturas são controladas por um computador e o sistema é desligado automaticamente caso haja grandes aumentos.

A temperatura é medida por IV, já que o frasco é transparente a essa radiação e a pressão é medida pela polarização da luz por um prisma que é deformado com o aumento de pressão.

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