OBTENÇÃO E PURIFICAÇÃO DE SUBST NCIAS

UFES - UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO

CCE - Centro de Ciências Exatas

Departamento de Química

Disciplina: Química Geral Experimental 1

Professor: Marcos Antonio Ribeiro

EXPERIMENTO 05: OBTENÇÃO E PURIFICAÇÃO DE SUBST NCIAS

Luizi Gabrieli Duarte da Silva

Nathalia Souza Dias de Abreu

Renata Madeira de Sá Silva

VITÓRIA

2018

1. Introdução

Vários métodos analíticos baseiam-se em medidas de massa e além disso um grande número de reações utilizadas em análise qualitativa inorgânica envolvem a formação de precipitados, sendo o mesmo uma substância que se separa de uma solução, formando uma fase sólida. Há a formação de precipitado quando a solução se torna supersaturada com uma substância em particular e o mesmo pode ser cristalino ou coloidal e pode ser removido da solução por filtração ou centrifugação.[1]

Para melhor compreensão acerca do assunto é válido ressaltar que a solubilidade de um precipitado é, por definição, igual à concentração molar da solução saturada e depende de várias circunstâncias, tais como: temperatura, pressão, concentração de outras substâncias na solução e da composição do solvente. Dentre todos os pontos citados, o de maior importância dentro deste experimento é a variação da solubilidade de acordo com a temperatura. De modo geral, pode-se dizer que a solubilidade dos precipitados aumenta com a temperatura, a não ser em casos especiais (como o sulfato de cálcio), onde ocorre o oposto.[5]

Na gravimetria por precipitação, o analito é convertido a um precipitado pouco solúvel, então o mesmo é filtrado, lavado para a remoção de impurezas e convertido a um produto de composição conhecida por meio de um tratamento térmico adequado e pesado.[4]

Não existem regras baseadas em propriedades físicas simples, tais como cargas iônicas para determinar que um composto iônico em particular seja solúvel ou não. Entretanto, observações experimentais levam a regras para previsão da solubilidade de compostos iônicos, por exemplo, os experimentos mostram que todos os compostos iônicos comuns que contêm o ânion nitrato, NO3-, são solúveis em água.[6]

Idealmente, um agente precipitante gravimétrico deve reagir especificamente ou seletivamente com o analito. Os reagentes específicos, que são raros, reagem apenas com uma única espécie química. Já os reagentes seletivos, que são mais comuns, reagem com um número limitado de espécies. Além da especificidade e da seletividade, o reagente precipitante ideal deve provocar uma reação com o analito para formar um produto que seja:

1. Facilmente filtrado e lavado para remoção de contaminantes;

2. De solubilidade suficientemente baixa para que não haja perda significativa do analito durante a filtração e a lavagem;

3. Não-reativo com os constituintes da atmosfera

4. De composição química conhecida após sua secagem ou, se necessário, calcinação.

Após a filtração, um precipitado gravimétrico é aquecido até que sua massa se torne constante. O aquecimento remove o solvente e qualquer espécie volátil arrastada com o precipitado. Alguns precipitados também são calcinados para decompor o sólido e para formar um composto de composição conhecida.[4]

2.Objetivo

Este experimento tem como objetivo obter substâncias a partir de outras por meio reações químicas baseadas na estequiometria, tendo como finalidade a produção de um agente coagulante (hidróxido férrico) e, a partir dele, um pigmento inorgânico (óxido férrico).

3.Parte Experimental

3.1 Materiais

Os materiais utilizados foram 2 béquer de 100 mL, 5 béqueres de 50 mL, 1 bastão de vidro, 1 pipeta de Pasteur, 4 tubos de ensaio pequenos, 1 funil haste longa 75 mL, 1 suporte universal, 1 anel de metal com mufa, 1 vidro de relógio, 1 bastão com fio de platina ou níquel-cromo, 2 espátulas, 1 bico de Bunsen, 1 papel de filtro e 1 balança analítica.

3.2 Reagentes

Nome do Composto

Fórmula Molecular

Massa

Molar

Toxicidade

Cloreto de ferro (III) hexahidratado

FeCl3·6H2O

270,32 g mol-1

Irritante para o nariz,garganta e olhos. Se inalado causará tosse ou dificuldade respiratória. Queimará a pele e os olhos. Se inalado causará náusea.

Hidróxido de Sódio

NaOH

40,01 g mol-1

Irritante para o nariz,garganta e olhos. Queimará a pele e os olhos.Prejudicial se ingerido.

Solução de tiocianato de potássio

KSCN

98,09 gmol-1

Após a inalação: irritação das mucosas, tosse e dificuldade em respirar. Após a ingestão (grandes quantidades): agitação, alteração da coordenação motora, efeitos sobre o SNC.

Água destilada

H2O

18,02 g mol-1

Não tóxico.

[3]

3.3 Procedimento

Para a realização deste experimento é necessário que se pese 1,000 g de FeCl3·6H2O em um béquer de 100 mL e dissolva-o