Obtenção do (p-nitro-fenilazo)-2-naftol (vermelho de monolite) tingimento do tecido e obtenção do (p-nitro-fenilazo)-1-naftol (magneson II)

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS[pic 1]

INSTITUTODE CIÊNCIAS EXATAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

[pic 2]

[pic 3]

OBJETIVOS

Obtenção do corante vermelho de monolite e do magneson II. Tingimento de tecido previamente preparado com sal de arenodiazônio.

INTRODUÇÃO

A p-nitro-anilina pode ser transformada facilmente em sais de arenodiazônio por meio da reação com nitrito de sódio e ácido clorídrico. O cátion formado na reação reage facilmente com substâncias como o 1-naftol e o 2-naftol formando o magneson II e o vermelho de monolite, respectivamente. Pelo razão desses sais serem considerados instáveis são utilizados como intermediários na formação de corantes. Esses sais costumam se degradar com a presença de luz UV. As cores provenientes desses compostos estão ligadas as duplas ligações presentes nesses moléculas principalmente graças a ligação dos azocompostos.

MATERIAIS E EQUIPAMENTOS UTILIZADOS

 

Materiais: 2 béqueres de 250 mL; 2 provetas de 10 mL; proveta de 100 mL; suporte universal; tela de amianto; tripé; bastão de vidro; panela (com gelo); termômetro; água gelada; papel de filtro; funil de Buchner; quitasato; vidro de relógio; trompas para filtração a vácuo; bico de Bunsen; erlenmeyer de 250 mL; espátula; funil de adição de 125 mL; mufa; aro para funil de adição; tecido previamente preparado para tingimento.

Reagentes: p-nitro-anilina; ácido clorídrico 37%; gelo picado; nitrito de sódio; solução de iodeto de potássio; 2-naftol; sal grosso; solução aquosa de hidróxido de sódio.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Obtenção do cloreto de p-nitro-benzenodiazônio.

Em um béquer de 250 mL, foram adicionados 3,5 g de p-nitro-anilina, 7,5 mL de água e 7,5 mL de ácido clorídrico 37%. A mistura foi aquecida e resfriada com a adição de 20 g de gelo picado. Quando a temperatura reacional atingiu 5°C (Figura 1) foi adicionada lentamente, e com agitação, uma solução resfriada de 1,7 g de nitrito de sódio em 10 mL de água. A solução foi colocada em repouso por 10 minutos e mantida em baixa temperatura para evitar a decomposição do sal de diazônio.

[pic 4]

[pic 5]

Obtenção do Magneson II.

Foram dissolvidos, em um béquer de 100 mL, 1,8 g de 1-naftol, 2,55 g de hidróxido de sódio e 9 mL de água. A mistura foi colocada em banho de gelo até atingir a temperatura de 5°C. Adicionou-se, lentamente, metade do sal de diazônio preparado previamente. Após isso, foi adicionado ácido clorídrico 37% até que houvesse mudança no pH do meio. A mistura foi resfriada e filtrada com o auxílio de bomba a vácuo (Figura 2), utilizaram-se pequenas quantidades de água gelada para lavar o precipitado.

[pic 6][pic 7]

Tingimento do tecido com vermelho de monolite.

A solução de cloreto de p-nitro-benzenodiazônio foi diluída em 400 mL de água e o tecido (preparado previamente na aula anterior) foi submerso na solução.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

        O sal de cloreto de p-nitro-benzenodiazônio foi obtido por meio da reação da p-nitroanilina com o ácido clorídrico (Figura 3) em baixa temperatura. A temperatura foi mantida entre 0 e 5°C para evitar a perda de N2, uma vez que o sal de diazônio se decompõe facilmente.