PHmetria

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Relatório de Análise Instrumental

pHmetria

Alunas: Deborah Alves, Mariana Ramos e Thaís Singulani

Turma: AM 261

Professor: Alexandre Catão

Março/2015

2014.2

1- INTRODUÇÃO

O pH é uma grandeza que indica o grau de acidez da solução, esse potencial é proveniente da atividade do íon hidrogênio presente no meio analisado. A determinação dessa grandeza pode ser feitas de diversas formas, diferindo apenas no grau de precisão: papel indicador de pH, simples cálculos partindo de uma determinada concentração de íon H+ no meio e aparelhos construídos para tal fim.

A área da química analítica instrumental responsável por esse tipo de análise é a potenciometria, mais especificamente a pHmetria. Essa técnica utiliza um potenciômetro ligado à um eletrodo, que realiza a leitura da solução. O resultado é obtido em função da tensão, que é medida em mili-volts (mV) que por sua vez é convertida para a escala de pH (0-14). Essa área da potenciometria foi selecionada por que possui diversas vantagens em suas análises, como por exemplo: mantém a amostra intacta pós leitura, é uma técnica de alta sensibilidade e boa parte dos aparelhos utilizados são de baixo custo.

Para obtenção de um resultado ainda mais preciso, é necessário realizar a calibração do eletrodo. Essa etapa é feita com o auxílio de soluções tampões que devem ser preparadas previamente com bastante cuidado e precisam ser armazenadas da forma correta. Além disso é preciso se atentar ao tipo de solução ou ao tipo de determinação que se deseja fazer, uma vez que existem diversos tipos de eletrodos, cada um específico para um tipo de análise.

2- MATERIAL E SOLUÇÕES

- Solução Tampão 2,12                        - Amostra de Coca-Cola desgaseificada

- Solução Tampão 4,00                        - Bécheres

- Solução Tampão 7,00                        - Água deionizada

- Solução Tampão 10,0                        - pHmetro

        

3- OBJETIVOS

        Aprender a operar o pHmetro desde sua iniciação e calibração até a leitura dos resultados das soluções e da amostra, e com esses resultados construir uma curva de calibração. Atestar o desempenho do eletrodo assim como a velocidade de sua resposta.

4- PROCEDIMENTOS

Calibração do aparelho e determinação do pH:

4.1- A iniciação ao uso do pHmetro necessita da realização da calibração automática do aparelho com dois pontos, ou seja, utilizando-se dois tampões. Para isso, ligou-se a fonte do potenciômetro no terminal “DC” do aparelho e na tomada com voltagem igual à 110V. Em seguida, pressionou-se o botão “liga/desliga”, uma vez que o eletrodo de vidro combinado já estava conectado ao terminal “BNC” do potenciômetro.

4.2- O aparelho realizou o auto-teste (medição do pH da solução contida na tampa de proteção do eletrodo), e, para a realizar a calibração, primeiramente averiguou-se que o potenciômetro estava no modo de medição de pH, cuja sigla “pH” é exibida constantemente no display.

4.3- Com isso, retirou-se a tampa de proteção do eletrodo combinado, lavou-se a membrana com água deionizada e secou-se o eletrodo com papel toalha de maneira sutil, sem grande atrito na membrana de vidro sensível, apenas para absorção do excesso de líquido. Esta técnica foi realizada a cada medição, ou seja, a cada troca de amostra ou tampão analizado houve a correta lavagem do eletrodo.

4.4- Desta forma, para a calibração do aparelho, utilizou-se duas soluções tampões de pH’s conhecidos, são estes 7,00 e 4,00. Assim, o eletrodo previamente lavado foi inserido no primeiro tampão, de pH=7,00, seguindo o POP para a realização da calibragem: Pressionou-se o botão “CAL” no aparelho, que realizou a leitura do pH da solução, posteriormente, realizando a leitura de temperatura do tampão. Com o términdo da medição indicada pela mensagem “” no display do pHmetro, o eletrodo foi lavado e  inserido em outra solução tampão (pH=4,00), pressionando-se o botão “OK”.
O procedimento descrito é novamente realizado, tendo-se o fim da calibração indicada pela mensagem “” no display. Este procedimento torna o aparelho apto para posteriores medições.  

4.5- Com o término da calibração, realizou-se a análise da amostra. A leitura do pH do refrigerante desgaseificado foi efetuada após lavagem e secagem do eletrodo, posteriormente imerso na amostra.

Curva de calibração com vários pontos:

4.6- Para a criação da curva de calibração ΔE (mV) x pH foram realizadas as medições de cinco soluções tampões (são estes: 2,12/ 4,00 / 7,00 / 9,22 / 10,00) e da solução amostra, em mV. Para isso, foi necessária a prévia mudança do modo de resposta do potenciometro, que se encontrava no modo pH e foi alterado para a leitura de ddp. De acordo com o POP, retornou-se a tela inicial e, com auxílio das setas horizontais do equipamento, selecionou-se o modo “◦C/mV>”.

Testes de desempenho - Teste de resposta do eletrodo indicador, teste do potencial de assimetria e teste de reprodutibilidade:

4.7- Anteriormente à realização dos testes de desempenho do eletrodo combinado foram verificados alguns parâmetros, como: o nível da solução interna do eletrodo – este deve sempre está acima ao nível da solução analisada; se a abertura lateral do equipamento estava livre; se havia ocilação no sinal devido há algum problema com o medidor ou presença de corpo estranho nas soluções internas do medidor.