Relatorio Phmetria

Depois de tomado os devidos cuidados com o eletrodo de vidro combinado e com a fina membrana de vidro, a prática foi iniciada calibrando o pHmetro. Primeiro foi utilizado o tampão de pH = 7 para calibrar o primeiro ponto e em seguida o tampão com pH =4, deixando o eletrodo de vidro combinado pronto para fazer as futuras medições. Também foi registrado o valor do ph e da temperatura da amostra.

Com o objetivo de criar uma curva de calibração(pH x ∆E mV) para se obter mais exatidão, foi utilizado 5 padrões pré determinados de tampões com pHs diferentes além da amostra de coca-cola. Assim medindo suas voltagens em tais pHs.

Depois de feito a curva, foi realizado os testes de desempenho. Primeiro foi testado a resposta do eletrodo indicador, então calculado a declividade da reta e comparado com o padrão de resposta considerado que o eletrodo estaria funcionando bem. Em seguida testou-se o potencial de assimetria, calculando o pH experimental quando a voltagem fosse igual a zero.

O próximo teste realizado foi o de reprodutibilidade, onde foi medido dez vezes o pH da mesma solução para poder verificar se os resultados se repetiam na margem de erro possível. Este teste foi analisado juntamente com o teste de tempo de resposta, que é analisado o tempo que o aparelho demorava para estabilizar a medida. Esse teste serviria para verificar algum possível problema de resposta do aparelho.

Para finalizar a prática foram feitos os testes do medidor de potencial, onde no primeiro teste aplicamos um curto-circuito nos terminais de medição e verificamos se o resultado estava dentro do pretendido. Já no segundo teste, ligamos a pilha padrão de Weston no medidor com o mesmo cabo e novamente verificamos o resultado obtido analisando com outros valores. Após a conclusão dos testes, os materias utilizados foram guardandos com todos os cuidados necessários.

Calibração

Encontrando o pH da amostra utilizando o aparelho, com a calibração do mesmo à partir de tampões de pH4 (23,5ºC) e pH7(23,9ºC). O resultado obtido foi o seguinte:

pH da amostra (Coca-Cola) 2,27 23,6ºC

Depois foi medido os milivolts de cada tampão para que fosse possível montar um gráfico ΔE x pH. E os resultados obtidos foram:

Tampão pH 3 199 mV

Tampão pH 4,01 176 mV

Tampão pH 7 7 mV

Tampão pH 9,22 -114 mV

Tampão pH 10 -172 mV

Amostra 268 mV

A partir de tais resultados obtidos, foi possível montar um gráfico, o qual era o objetivo inicial, para que se encontrasse o pH da amostra de uma forma diferente. Porém ao montar e observar os pontos, ficou bem claro que o ponto dado pelo tampão de pH 3 estava totalmente fora da reta, foi feito outro gráfico onde não se utilizou o pH 3.

Observando o gráfico é possível chegar a equação da reta (escrita no gráfico) e consequentemente ao pH da amostra, que era de 2,42. Além do pH, também se pode calcular o slope prático, a partir do qual o slope teórico já havia sido dado:

Slope teórico 59,15------100%

Slope prático 57,24------x

x=96,77%

Comparando as duas formas utilizadas para se encontrar o pH da amostra, pode-se dizer que a segunda(à partir da curva de calibração) é mais exata e segura, pois nela são utilizadas 5 pontos, o que o deixa mais mais precisa que na primeira técnica, onde se utilizam apenas 2 pontos de calibração.

Testes de desempenho

- Teste da resposta do eletrodo do indicador: Observando o gráfico é possível chegar a equação da reta(escrita no gráfico) e consequentemente ao pH da amostra, que era de 2,42. Além do pH também se pode calcular o slope prático pelo equação da reta, a partir de que o slope teórico já havia sido dado:

Slope teórico 59,15------100%

Slope prático 57,24------x

x=96,77%