PROGRAMA DE PÓS GRADUAÇÃO EM TECNOLOGIAS QUÍMICAS E BIOLÓGICAS- PPGTQB

UNIVERSIDADE DE BRASÍLIA

INSTITUTO DE QUÍMICA

PROGRAMA DE PÓS GRADUAÇÃO EM TECNOLOGIAS QUÍMICAS E BIOLÓGICAS- PPGTQB

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ANA CAROLINE MARTINS VIEIRA

Métodos quimiométricos de otimização e análise multivariada: aplicação de planejamento fatorial 23 em desenvolvimento de hidrogéis superabsorventes

Brasília/DF

2015

1. INTRODUÇÃO

Os hidrogéis são polímeros capazes de absorver grandes quantidades de água ou fluidos biológicos. Podem ser obtidos por várias rotas e a partir de matérias-primas sintéticas ou naturais. Uma grande vantagem dos hidrogéis artificiais é a sua durabilidade que, em contrapartida, gera uma desvantagem: sua não biodegradabilidade, provocando prejuízos ao meio-ambiente. Para tanto, muitos estudos têm sido desenvolvidos visando à modificação química em matérias-primas renováveis como a celulose. Esta técnica permite que grupos hidrofílicos sejam incorporados a sua rede polimérica, promovendo o aparecimento de um hidrogel natural.

A capacidade de absorção de água de um polímero hidroretentor é medida através do grau de intumescimento (Q) que é definido como a razão entre sua massa quando intumescido e seco. Este é o principal teste empregado para se testar a eficiência e eficácia de um hidrogel. Para efeito de resultados positivos, pretende-se ter desenvolvido um produto cuja capacidade de absorção de água seja comparável a um polímero hidroretentor sintético (Q ≥ 50 g/g), otimizando as quantidades de matéria-prima e catalisador empregados na modificação química da matriz de celulose utilizada para a obtenção de um hidrogel de fonte natural.

1. METODOLOGIA

A matriz de celulose empregada para o desenvolvimento do hidrogel foi quimicamente modificada através do agente de reticulação N’-N-metilenobisacrilamida (MBAAm) na concentração de 30 e 60% em relação a massa seca de celulose em solução aquosa. Foi utilizado ainda catalisador N,N,N’,N’ – tetrametil-etilenodiamina (TEMED) e Persulfato de Potássio (K2S2O8) como inicializador da reação de polimerização via radical livre. Para o delineamento dos experimentos, foi utilizado um modelo de planejamento fatorial 23, nos dando um quantitativo de 08 experimentos a serem realizados para cada tratamento. Os experimentos foram realizados em triplicata e a aleatorização foi adotada visando evitar a propagação de erros e a consequente distorção estatística dos resultados. O planejamento apresentou as seguintes características:

1. Níveis e fatores do planejamento 23

FATORES	NÍVEIS
+	-
1	MBAAm (%)	60	30
2	TEMED (mL)	0,1	0,05
3	KPS (mL)	0,6	0,2

EXPERIMENTOS	1	2	3	ORDEM DE REALIZAÇÃO DOS ENSAIOS
1	-	-	-	4
2	+	-	-	5
3	-	+	-	1
4	+	+	-	8
5	-	-	+	6
6	+	-	+	3
7	-	+	+	2
8	+	+	+	7

Após a obtenção dos hidrogéis, os mesmos foram submetidos ao teste de Intumescimento a fim de se obterem os resultados de absorção de água para cada produto. Ainda com o intuito de verificar se os resultados das réplicas diferem significativamente entre si, foi aplicado Teste Q em todas os resultados obtidos em cada experimento e utilizado um Q crítico tabelado (95%) = 0,97. Se o valor de Q calculado fosse maior ou igual a Qcritico o resultado da réplica seria descartado. A equação para a obtenção de Qcalc foi a seguinte:

Q= │Valor suspeito ─ Valor mais próximo│  │Maior Valor ─ Menor valor│

Foram realizados ainda o cálculo dos efeitos (reticulador, inicializador e catalisador) e da média global além da estimativa dos erros.

 

1. RESULTADOS E DISCUSSÃO

A seguir são apresentadas as tabelas dos coeficientes de contraste, utilizada para o cálculo dos efeitos além dos valores do Teste Q:

1. Coeficientes de contrastes, resultados de absorção de água dos hidrogéis obtidos no fatorial 23 e Resultado do Teste Q:

Ensaio	M	1	2	3	12	13	23	123	Q (g/g)	Qcalc
Réplicas	Réplica 1	Réplica 2	Réplica 3
1	+	-	-	-	+	+	+	-	48,76	54,66	52,49	0,632	0,368	0,368
2	+	+	-	-	-	-	+	+	74,63	78,54	75,43	0,205	0,205	0,795
3	+	-	+	-	-	+	-	+	54,20	46,01	49,48	0,423	0,423	0,577
4	+	+	+	-	+	-	-	-	60,82	60,31	77,97	0,029	0,029	0,971
5	+	-	-	+	+	-	-	+	58,70	62,22	56,84	0,345	0,345	0,655
6	+	+	-	+	-	+	-	-	74,20	82,47	87,20	0,636	0,364	0,364
7	+	-	+	+	-	-	+	-	55,79	55,63	53,64	0,925	0,075	0,075
8	+	+	+	+	+	+	+	+	50,64	51,40	53,99	0,228	0,228	0,772

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