Prática B1: Calibração dos instrumentos de laboratório

1 - RESUMO

Fizemos calibrações de três instrumentos, seguindo os padrões de calibração e manuseio, tais padrões podem influenciar diretamente no resultado de uma análise.

2 - OBJETIVOS DA PRÁTICA

Introduzir o manuseio de instrumentos de medida, comparar suas precisões, determinar e reconhecer possíveis erros durante o processo de execução do experimento.

3 - INTRUDUÇÃO TEÓRICA

Os instrumentos volumétricos são, sem dúvida, essenciais para qualquer laboratório que pretenda obter uma medição correta de um volume, já que esta possui grande influência no resultado final de um ensaio, onde o volume é apenas uma parte de uma série de etapas experimentais. Dessa forma, se o instrumento não estiver calibrado (ou aferido), poderá não alcançar o objetivo do experimento ou até mesmo acarretar consequências mais graves.

A calibração, por sua vez, visa à quantificação das diferenças entre o valor medido e o valor real, de modo a ajudar na compreensão de possíveis erros sistemáticos e aleatórios, possibilitando sua correção. [1]

Para a determinação dos erros de medição, determina-se a massa do líquido contido no instrumento a calibrar sendo essa massa convertida em volume através de fórmulas, considerando a densidade do líquido em questão de acordo com a temperatura observada. É importante destacar que nesse processo deve-se ter atenção para que não ocorram erros, os quais são caracterizados de três formas: sistemáticos, aleatórios e grosseiros.

Erros sistemáticos são aqueles ocasionados por uma falha na execução ou falha em algum equipamento durante a realização da tarefa, não sendo reduzidos com o aumento de repetições, ou seja, o aumento do número de medidas realizadas sob as mesmas condições. Existem três tipos de erros sistemáticos:

1. Erros instrumentais – causados por falhas no instrumento (alguma deformação na vidraria), ou por influência de contaminantes na estrutura interna do frasco.
2. Erros de método – ocorrem devido ao comportamento físico ou químico não ideal do líquido ou da substância analisada. Esses erros são, frequentemente, difíceis de ser detectados e, consequentemente, são os mais sérios entre os três tipos de erros sistemáticos.
3. Erros pessoais – englobam os erros que envolvem julgamentos pessoais, como na observação do nível de um líquido em relação à escala graduada de uma pipeta ou bureta, ou na verificação do menisco.

Erros aleatórios são provocados por fatores não identificados, provocam imprecisão nos resultados, embora esta possa ser compensada com o aumento do número de medições.

Erros grosseiros são aqueles que levam um valor a diferir muito dos demais, e ocorre devido à inaptidão do experimentador, sendo provenientes do uso inadequado de instrumentos, técnicas incorretas, entre outros. [1]

Dentre os erros mais comuns, destacam-se a leitura errada do menisco e a contaminação da vidraria (por partículas de gordura e resíduos de outras substâncias), classificados como erros instrumentais e pessoais.

Deve-se ter muito cuidado com as vidrarias de medição de volume, já que em algumas situações elas poderão descalibrar, como em altas temperatura e pressão, portanto nunca se deve colocá-las para secagem em uma estufa. Isso afetaria a precisão e acurácia de suas medidas.

A precisão descreve a proximidade dos resultados que foram obtidos exatamente da mesma forma em relação aos demais. [2]

Já a acurácia (ou exatidão) indica quão próximos os resultados estão de seu valor verdadeiro ou valor esperado. [3]

Figura 1: Precisão e acurácia[pic 1]

FONTE: Laboratório Aberto. Disponível em: http://sampa.if.usp.br/~suaide/LabFlex/blog/pivot/entry.php?id=34> Acesso em 20 março 2015.

Nesta experiência calibraremos algumas vidrarias, dispondo das condições de trabalho oferecidas pelo laboratório, utilizando diferentes operadores em um mesmo líquido.

4 – Parte Experimental

1. - Reagentes ou substâncias:

- Água destilada.

4.2 - Materiais:

- Água destilada;

- Balança de precisão;

- Balão volumétrico de 50 mL;

- Béquer de 50 mL ;

- Béquer de 100 mL ;

- Bastão de Vidro ;

- Béquer de 250 mL ;

- Conta-gotas;

- Funil;

- Papel absorvente;

- Pera de Sucção;

- Pipeta volumétrica de 50 mL;

- Pisseta;

- Proveta de vidro graduada em 50 mL;

- Termômetro.

1. - Toxicologia:

  A água destilada pode ser consumida sem quaisquer problemas, desde que a alimentação contenha os íons necessários ao organismo. É possível, inclusive, que o consumo de água destilada possa prevenir ou diminuir o aparecimento de pedras nos rins. No entanto, o consumo desta água desmineralizada não deve ser necessariamente assumido como benéfico à saúde de qualquer um. Em determinadas situações, poderá provocar carências iônicas e faltas minerais, como a água destilada não contém esses minerais ela passará direto pelo seu organismo, e ao invés de liberar os sais que as células precisam, levará com ela o que estiver no organismo, causando diarreia se ingerida em excesso, esse procedimento é chamado de Osmose Reversa. Por ser um produto atóxico, dispensa Proteções Individuais (EPI).

4.4 - Propriedades físico-químicas:

A água, em seu estado natural mais comum, é um líquido transparente, assumindo a cor azul esverdeada em lugares profundos. Possui uma densidade máxima de 1 g/cm³ à 4ºC e seu calor específico é de 1 cal/ºC. No estado sólido, sua densidade diminui até 0,92 g/cm³, mas são conhecidos gelos formados sob pressão que são mais pesados que a água liquida. Suas temperaturas de fusão e ebulição à pressão de uma atmosfera são de 0 e 100ºC, respectivamente, muito superiores às temperaturas de fusão e ebulição de outros compostos parecidos com a água. Ela é um composto estável que não se decompõe em seus elementos até 1.300º. Reage com os metais alcalinos (Li, Na, K, Rb e Cs) formando uma base e desprendendo hidrogênio: Na + H2O → NaOH + H2.