Química Analítica Qualitativa

Química Analítica qualitativa

Grupo I

 (Ag+, Pb+2, Hg2+2)

Em um pequeno tubo de ensaio, adicionamos 10 gotas (0,5 mL) da amostra ou de solução padrão. Quando ocorre a precipitação com adição do reagente precipitante, aguardamos a deposição no fundo do tubo. Adicionamos novamente o reagente ao sobrenadante límpido, até que não haja mais precipitação ou turvação. O sobrenadante então será separado do precipitado para que sejam feitas análises posteriores. É recomendável que se utilize tubo de centrífuga, uma vez que facilita a separação do precipitado. Tendo em vista que, durante a separação, serão adicionados compostos com sódio, amônio e potássio, é recomendado investigar o Grupo V primeiro para evitar contaminações, ou reservar a amostra original para realizar os devidos testes.

A presença de prata, chumbo (II) ou mercúrio (I) causa precipitação ao adicionar gotas de HCl diluído a frio à amostra. A adição deve continuar até que nenhum precipitado adicional seja observado. O precipitado pode conter AgCl, PbCl2 e/ou Hg2Cl2 e deverá então ser lavado duas ou três vezes com 2 mL de HCl e uma vez com água fria e a água de lavagem deve então ser descartada.

Kps dos cloretos do Grupo I

[pic 1]

Ao precipitado recolhido devem ser adicionados entre 5 a 10 mL de água e colocado em banho-maria em ebulição por cerca de 5 minutos. O precipitado remanescente deve ser filtrado a quente e ambas as partes serão reservadas. O precipitado deve conter AgCl e/ou Hg2Cl2, enquanto o filtrado deve conter PbCl2. Reservamos o filtrado para confirmação de chumbo.

[pic 2]

Lave o resíduo com água quente à exaustão para eliminar o chumbo residual, o qual pode ser conferido pela adição de cromato de potássio à água de lavagem até que não haja mais precipitação. Adicione de 3 a 4 mL de hidróxido de amônio diluído a quente, filtrar e reservar ambas as porções para investigação de mercúrio e prata.

Identificação de Chumbo:

[pic 3]                                                                 Ao adicionar solução de cromato de potássio, com presença de chumbo haverá precipitação de cromato de chumbo, de coloração amarela.  

A adição de solução de KI gera a precipitação do respectivo iodeto, de coloração amarela.

[pic 4]

Identificação de Prata:

A solução que venha a conter prata pode ser tratada com ácido nítrico, assim o complexo é desfeito e o cloreto, que era o contra-íon do complexo, precipitará a parte como AgCl, de aspecto caseoso e que escurece à exposição com a luz.

[pic 5]

Uma outra maneira de identificar a prata é com a adição de solução de KI, onde é formado o precipitado de AgI, de coloração amarela.

[pic 6]

Identificação de Mercúrio: