Relatório Analítica_Separação e Identificação dos cátions do grupo I

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UNIVERSIDADE DE CAXIAS DO SUL

ÁREA DO CONHECIMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS E ENGENHARIAS

Curso: Engenharia Química

Disciplina: Química Analítica A – QUI0259A – 48-49

Professor: Marcelo Giovanela

Laboratório: G – 304

Bancada: 09

PRÁTICA 4: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO

DOS CÁTIONS DO GRUPO ANALÍTICO I

Quelem Maciel dos Santos

Tatiane Jotz Jacob

Caxias do Sul, 10 de outubro de 2018

RESULTADOS E DISCUSSÃO

        A identificação de cátions pode ser chamada de marcha analítica, e tem como função identificar a presença destes em amostras desconhecidas através de métodos clássicos e sistemáticos. A história da classificação de cátions em grupos analíticos e a proposição de marchas analíticas de identificação sistemática se iniciaram na Suécia em 1780 por Torben Bergman. (MULLER, 2012).

        Para fins de análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes. A classificação baseia-se no modo como os cátions reagem a tais reagentes pela formação ou não de precipitados (VOGEL, 1981).

Os cátions do grupo I (Pb2+, Ag+ e Hg22+), ou grupo dos cloretos insolúveis, consistem em íons que formam cloretos insolúveis. Podem ser identificados em uma solução por meio de reações de identificação onde as propriedades, como a solubilidade, dos elementos permitem a formação de precipitados, desprendimento de gases ou mudança de coloração. (VOGEL, 1981).

        Para a identificação dos cátions Pb2+, Ag+ e Hg22+, inicialmente foi preparada uma solução contendo os nitratos de cada um dos cátions. Para tanto, adicionou-se cerca de 10 gotas das soluções incolores 0,2 mol/L de AgNO3, Hg(NO3)2 e Pb(NO3)2 em um tubo de ensaio, obtendo-se a solução incolor.

         Em seguida, foram adicionadas cerca de 10 gotas de HCl 6,0 mol/L à referida solução. O HCl é o reagente precipitante do grupo I, e portanto, os íons chumbo, prata e mercúrio (I) são precipitados por HCl(aq) como cloretos insolúveis PbCl2, AgCl e Hg2Cl2 respectivamente (VOGEL, 1981). Logo, foi possível observar a formação de uma turvação de coloração branca.

        Com o auxilio de um bastão de vidro, agitou-se vigorosamente a solução e procedeu-se com processo de centrifugação a uma velocidade de 2400 rpm durante 5 minutos. A adição lenta do precipitante seguida de agitação da mistura é um procedimento que possibilita o crescimento mais lento dos cristais, os quais se tornam mais graúdos e são separados mais facilmente da solução por centrifugação (MULLER, 2012). Após o procedimento da centrifugação, obteve-se o precipitado (precipitado I) no fundo do tubo de ensaio, muito bem separado da fase líquida sobrenadante. As reações de precipitação dos cloretos do grupo I são representadas pelas Equações (1), (2) e (3).

Pb2+(aq) + 2 Cl-(aq)  ↔ PbCl2(s)                                                   (1)

Ag+(aq)  + Cl-(aq)↔AgCl(s)                                                           (2)

Hg22+(aq)  + 2 Cl-(aq)↔ Hg2Cl2(s)                                                 (3)

        Na separação de íons por precipitação é preciso sempre comprovar se a precipitação foi completa. Para tanto, foi adicionado 1 gota de HCl 6 mol/L ao líquido sobrenadante. Verificando-se que não houve mais formação de precipitado, desprezou-se o líquido sobrenadante com o auxílio de uma pipeta de pauster.

         O precipitado I, composto dos cloretos do grupo I, foi lavado com uma mistura de 2 mL de água destilada contendo 3 gotas de HCl 6,0 mol/L, agitado, centrifugado novamente por 5 minutos a uma velocidade de 2400 rpm, desprezando-se o líquido sobrenadante. O procedimento de lavagem sempre é necessário, pois mesmo após a remoção do líquido sobrenadante, todos os precipitados permanecem impregnados com a própria solução-mãe. Além disso, o precipitado pode adsorver íons da solução.  Neste caso, também foi adicionado ácido clorídrico à água de lavagem para diminuir, pelo efeito do íon comum, a solubilidade do PbCl2 (MULLER, 2012). A Figura (1) ilustra o precipitado de coloração branca, constituído pelos cloretos dos cátions do grupo I.

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Figura 1 – Formação do precipitando branco, constituído por PbCl2(s), AgCl(s) e Hg2Cl2(s), a partir da adição do reagente precipitante HCl(aq) à solução contendo os seus nitratos.

        Tendo-se separado os cátions do grupo I na forma de cloretos insolúveis, iniciou-se o trabalho sistemático de separação dos três cátions, visando a sua identificação.

        A separação dos cátions entre si está baseada em propriedades químicas específicas de cada um dos cloretos. Na Tabela 1 encontram-se as constantes do produto de solubilidade (Kps) para o PbCl2, AgCl e Hg2Cl2. Observa-se pelos valores de Kps, que Hg2Cl2 é o menos solúvel dos três cloretos formados. O PbCl2 é apreciavelmente solúvel em solução aquosa, sendo, por isso, considerado um precipitado ligeira ou moderadamente solúvel.