Relatório De Análise Instrumental

Sumário

1        Introdução        3

1.1        Princípios básicos        3

1.2        Desvios na lei de Beer-Lambert        4

1.3        Espectrofotômetros        4

1.4        Fontes de radiação        5

1.5        Monocromador        5

1.6        Recipientes        6

1.7        Tipos de espectrofotômetros para região visível e ultravioleta        6

2        Objetivos        8

2.1        Objetivo Geral:        8

3        Materiais e Métodos        9

3.1        Material Experimental        9

3.2        Métodos        10

3.2.1        ESPECTROFOTÔMETRO VISÍVEL E ULTRAVIOLETA (UV-9200 a base de prisma)        10

3.2.2        ESPECTROFOTÔMETRO PORTÁTIL (DR-2800 a base de filtros)        10

4        Resultados e Discussões        12

4.1        Análise de KMnO4 no espectrofotômetro UV/Visível UV-9200        12

4.2        Análise de KMnO4 no espectrofotômetro VIS/Portátil DR-2800        15

5        Conclusão        18

6        Referências        19

1. Introdução

1. Princípios básicos

A espectrofotometria visível e ultravioleta é um dos métodos analíticos mais usados nas determinações analíticas em diversas áreas. É aplicada para determinações de compostos orgânicos e inorgânicos, como, por exemplo, na identificação do princípio ativo de fármacos e também na determinação da concentração dos mesmos.1

Os métodos absorciométricos são mais simples e rápidos do que os métodos gravimétricos e volumétricos, além de apresentarem níveis de sensibilidade muito superiores. Assim, são muito convenientes para determinações de amostras contendo concentrações de analito relativamente baixas.2

A absorção da região ultravioleta e visível depende do arranjo e do número dos elétrons nas moléculas. Para um modo mais prático utiliza-se o cálculo quântico que nada mais é que a determinação de quanta luz é absorvida pela amostra, que é dada pela lei de Beer – Lambert, que dá a relação entre a intensidade de luz incidindo na solução (I0), e a intensidade da luz saindo da solução (I).3

Log (I0/ I) =A=εcl

A= absorbância

ε= absorvidade molecular ou coeficiente de extinção

c= concentração do material absorvedor

l= espessura da amostra da amostra através da qual a luz passa.

1. Desvios na lei de Beer-Lambert

1. Limitação real4:

A lei é valida só para concentrações baixas, em altas concentrações a interação entre as moléculas  afeta a distribuição de cargas.

1. Desvio químico:

Aparece quando um analito se dissocia, ou acaba reagindo com um solvente e acaba formando um produto de espectro de absorção diferente.

1. Desvio instrumental:

A lei de Beer só é válida para um único comprimento de onda.

1. Espectrofotômetros

O espectrofotômetro é capaz de registrar dados de transmitância ou de absorbância em função do comprimento de onda. Isto é chamado de espectro de absorção ou de transmissão, conforme o obtido. O espectro de absorção é característico para cada espécie química, sendo assim possível a identificação de um elemento químico.3

A seleção de radiações mocromáticas é a característica mais importante dos espectrofotômetros, possibilitando várias determinações quantitativas para Lei de Beer. Os espectrofotômetros podem ser de feixe simples ou de feixe duplo, a figura a seguir representa um esquema de espectrofotômetro de feixe simples.

[pic 1]

Figura 1: Esquema dos componentes principais do espectrofotômetro de feixe simples.

1. Fontes de radiação

Um dos básicos componentes do espectrofotômetro é a radiação. Constituídas por filamentos de materiais que são excitados, as fontes de radiação, para serem consideradas de boa qualidade é importante3:

1.  Que dentro da região espectral utilizada, emita todos os comprimentos de onda;
2. Ter intensidade de potência radiante suficiente para permitir a sua detecção pelo sistema detector da máquina;
3. Ser estável, isto é, a potência radiante deve ser constante. Além disso, deve ter vida longa e preço baixo.

Há vários tipos de fontes de radiação:

• Lâmpada de filamento de tungstênio, O tungstênio do filamento sublima. Tempo de vida, ½ da vida do tungstênio/halogênio;
• Lâmpada de descarga de hidrogênio ou deutério, o mecanismo de funcionamento envolve a formação de D2 ou H2 excitadas pela absorção da energia elétrica;
• Lâmpada de cátodo oco; Essas Lâmpadas emitem radiação menos intensa que as monoelementares, resultando em diminuição da sensibilidade analítica usadas nos aparelhos de absorção atômica. 5

1. Monocromador

Outro básico componente é o monocromador um dispositivo essencial que tem como função a seleção do λ em que se tem interesse para analise. Possuem uma fenda de entrada, lente, espelhos, janelas e elementos de dispersão. O elemento de dispersão pode ser um prisma ou uma rede de difração, a fenda colimadora ou espelho produzem um feixe de radiação paralela, fenda de entrada que fornece uma imagem óptica retangular. 6