Relatório sobre a extração do AAS

1. INTRODUÇÃO

Ácido Acetilsalicílico – AAS

O ácido acetilsalicílico é um fármaco do grupo dos anti-inflamatórios não-esteroides (AINE), utilizado como anti-inflamatório, antipirético, analgésico e também como antiplaquetar.É, em estado puro, um pó de cristalino branco ou cristais incolores, pouco solúvel na água, facilmente solúvel em álcool e em éter.

Um dos medicamentos mais famosos à base de ácido acetilsalicílico é a Aspirina. O seu nome foi obtido da seguinte maneira: A vem de acetil; Spir se refere a Spiraea ulmaria (planta que fornece o ácido salicílico); e o in era um sufixo utilizado na época, formando o nome Aspirin, que depois foi aportuguesado para Aspirina. Em alguns países, Aspirina é ainda nome comercial registrado, propriedade dos laboratórios farmacêuticos da Bayer para o composto ácido acetilsalicílico.

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A técnica de extração

A extração é uma técnica para purificação e separação de sólidos. Baseia-se no fato de que a solubilidade dos sólidos varia em função do solvente. Compostos orgânicos, por exemplo, são, em geral, mais solúveis em solventes também orgânicos e pouco solúveis em água.

Extração Ácido-Base

        A extração ácido-base é utilizada para a purificação de ácidos e de bases assim como a separação dos mesmos em misturas, utilizando-se das propriedades químicas das substâncias. O procedimento é relativamente simples, onde a mistura é dissolvida num solvente especifico para este fim, e em seguida colocada em um funil de separação juntamente com uma solução aquosa de ácido ou base com pH corrigido, e após agitação deixa-se em repouso até que as fases estejam separadas, coletando a fase de interesse, e em seguida repetindo-se o procedimento, mas com a fase do pH inversa, para um melhor resultado de pureza, assim separando-se totalmente as fases de interesse.

Extração líquido-líquido

A transferência de um soluto solubilizado em um solvente para outro solvente é chamada extração, ou mais precisamente extração líquido-líquido. O soluto é extraído de um solvente para outro, porque este é mais solúvel no segundo solvente do que no primeiro. Os dois solventes devem ser imiscíveis (não se misturam), e devem formam duas fases ou camadas separadas, para que esse procedimento funcione.

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Recristalização

A recristalização é um método de purificação de compostos orgânicos que são sólidos a temperatura ambiente. O princípio deste método consiste em dissolver o sólido em um solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. Se o processo for lento ocorre a formação de cristais então chamamos de cristalização, se for rápida chamamos de precipitação. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na solução. Quando o esfriamento é rápido as impurezas são arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto impuro. O fator crítico na recristalização é a escolha do solvente. O solvente ideal é aquele que dissolve pouco a frio e muito a quente.

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Esquema simplificado da recristalização

1. OBJETIVO

Extração ácido-base do Ácido Acetilsalicílico, utilizando a técnica de purificação através da recristalização.

1. MATERIAIS E REAGENTES

Materiais	Reagentes
4 Erlenmeyers de 50 mL; 1 Kitassato de 250 mL; Grau e Pistilo; 1 funil de separação; 1 funil de buchner; 1 funil comum; Banho de gelo; Chapa de aquecimento; 4 papeis de filtro; Proveta de 25 mL; Espátula. Bastão de vidro.	Água destilada 10 mL; Acetato de etila 25 mL; HCl 3M 20 mL; Bicarbonato de sódio (5%)20 mL; HCl 6M 5mL; Etanol 2 mL; 6 comprimidos de ácido acetilsalicílico (fabricante AS-Med)

1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

•        Com o auxílio do grau e do pistilo, triturou-se 6 comprimidos de AAS (500mg);

•        Em um Erlenmeyer de 50 mL, colocou-se o material triturado em 20 mL de acetato de etila;

•        Despejou-se solução no funil de separação e usou-se mais 5mL de acetato de etila, para transferir o conteúdo restante do frasco para o funil de separação;

•        Extraiu-se a solução de acetato com 20 mL de HCl 3M, em seguida, removeu-se a fase aquosa (rotular como "fração de HCl) usando um Erlenmeyer de 50mL;

•        Extraiu-se a fase orgânica com 20 mL de bicarbonato de sódio a 5% (NaHCO3) . Mais uma vez, removeu-se a fase aquosa rotulada “Fração de NaHCO3”.

•        Colocou-se em banho de gelo o Erlenmeyer contendo a fração de bicarbonato, e acidificou-se cuidadosamente esta solução com a adição de HCl 6M.

•        Recolheu-se o precipitado por filtração a vácuo;

•        Colocou-se o ácido acetilsalicílico impuro em um Erlenmeyer de 25 mL e adicionou-se 10 mL de água quente;

•        Aqueceu-se a mistura até à ebulição sobre a placa quente, esperou-se resfriar;

•        Adicionou-se apenas o suficiente de etanol a 95% para dissolver o sólido (1-2 mL);

•        Colocou-se em banho de gelo;

•        O ácido acetilsalicílico foi isolado por filtração em vácuo, seco e pesado.

1. RESULTADOS E DISCUSSÃO

No experimento foi utilizado um genérico da aspirina da marca As-med. Após triturar os 6 comprimidos, foi utilizado para a dissolução 25 mL de acetato de etila, pois este é um solvente orgânico parcialmente polar, o que fez com que dissolvesse grande parte dos comprimidos macerados. O acetato de etila possui densidade menor que a água, 0.897 g/cm³, por isso numa partição líquido-líquido no funil de decantação, ele fica na parte superior que corresponde a fase orgânica e a fase aquosa fica na parte inferior.