Relatório Quimica Analitica Grupo I

Introdução

Os principais reagentes que podem ser usados para a separação dos cátions do grupo 1 são o ácido clorídrico, o ácido sulfídrico, o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio. Com a adição de algum dos ácidos mencionados, podemos identificar a presença os íons Ag+, Pb+ e Hg22+, os quais poderão ou não se manifestar através de precipitados, sendo esses precipitados na forma de cloretos insolúveis, pela adição de um leve excesso de ácido clorídrico.

Nos experimentos realizados em laboratório foram utilizados métodos de identificação e separação dos cátions do grupo I. Para a identificação do analito (componente que se quer analisar) provoca-se na amostra uma série de reações, verificando a presença ou ausência de cátions contidos na amostra. De acordo com as reações realizadas é possível notar se houve precipitação desses metais, e assim, através de alguns ácidos, separá-los.

Objetivo

        O objetivo principal deste trabalho é identificar e provar experimentalmente a presença de cátions do grupo I (Ag+, Pb2+ e Hg22+) em uma solução problema através de técnicas de análises químicas, entre elas: precipitação e mudança de coloração; observar as reações que os cátions do grupo I apresentam com determinados reagentes.

Experimental

Materiais, reagentes e equipamentos utilizados:

- Pipeta de Pasteur;

- Vidro de Relógio;

- Tubos de ensaio;

- Papel Tornassol;

- Aquecedor;

- Centrifuga;

- Bastão de Vidro;

- HCl 6 mol/L; CH3COOH 6 mol/L; K2CrO4 0,5 mol/L; NH3 15 mol/L; HNO3 6 mol/L;

- Solução Problema.

Metodologias

        Primeira etapa: adicionou-se 0,5 ml da solução problema em um tubo de ensaio. Adicionou-se mais 3 gotas de HCl 6mol/L. Após agitado e centrifugado, observou-se a formação de um precipitado branco no fundo do tubo de ensaio. Separado o precipitado 1 da solução sobrenadante 1, adicionou-se mais 1 gota de HCl 6 mol/L na solução sobrenadante 1 para analisar se haveria a formação de mais precipitado. Como houve turvação, levou-se novamente para a centrífuga. Separou-se o precipitado 2 da solução 2 com o auxílio de uma pipeta de pasteur, adicionando-a(solução 2) em outro tubo de ensaio e juntando os precipitados. Adicionou-se mais gotas de HCl 6 mol/L na solução 2 e não houve formação de precipitado.

        Segunda etapa: em seguida, diluiu-se o precipitado em 10 gotas de uma solução de HCl diluído 1:10. A solução foi centrifugada e separada o sobrenadante do precipitado, onde a solução foi rejeitada e no precipitado foi adicionado 10 gotas de H2O quente. Essa nova solução foi aquecida, agitada e centrifugada. Separada a solução 3 do precipitado 3, foi adicionado a solução 3, 1 gota de CH3COOH 6 mol/L e 5 gotas de K2CrO4 0,5 mol/L onde houve a formação de um precipitado 7 parecido com um pó de cor amarela.

        Terceira etapa: foi adicionado ao precipitado 3, 10 gotas de H2O quente. Após ter levado essa solução ao aquecimento em banho-maria, a mesma foi centrifugada e separada o precipitado 4 da solução 4. Na solução 4, foi adicionado 2 gotas de K2CrO4 para verificar se ainda havia formação de precipitado.

Quarta etapa: ao precipitado 4, adicionou-se 6 gotas de NH3 15 mol/L. Após agitar e centrifugar, foi separado o precipitado 5 da solução 5 e observou-se que o precipitado 5 era um pó branco e preto. Com a solução 5, foram adicionados 11 gotas de HNO3 6 mol/L para deixar a solução ácida(verificado sua acidez com o papel de tornassol colocado no vidro de relógio). Essa solução 5 foi agitada e centrifugada, podendo assim ser observada a formação do precipitado 6 de cor branca.

 

Resultados e discussão

        Na solução problema estavam contidos os cátions do grupo I (Ag+, Pb2+ e Hg22+). Após adicionar 3 gotas de HCl 6 mol/L, formaram-se os seguintes precipitados:

Pb2+ (aq) + 2Cl-(aq)→ PbCl2(s)

Ag+ (aq) + Cl- (aq) → AgCl(s)

Hg22+(aq) + 2Cl- → Ag2Cl2(s)

        Sendo que o PbCl2 é levemente solúvel em água, por isso foi necessário refazer o procedimento com HCl usando a solução sobrenadante.

PbCl2(s) ↔ Pb2+(aq) + 2Cl-(aq)

        Após a junção dos precipitados 1 e 2, e ter sido feito o procedimento para gerar o precipitado 3 e a solução 3, foi adicionado a solução 3 o CH3COOH e o K2CrO4 formando o precipitado amarelo (PbCrO4).