Relatório de Química Analítica

INTRODUÇÃO

        Na Química Analítica Quantitativa é frequente a procura pela exatidão e precisão das medidas com o mínimo de erros experimentais possíveis com vistas à obtenção de melhores resultados quantitativos. Sob essa ótica, a calibração de vidrarias volumétricas se torna uma fase necessária na medição da quantidade real de volume que está presente ou transferido por um instrumento.

A calibração segundo Braz, Lopes Fonteles e Brandim (2007) é um dos procedimentos de suma importância, a qual deve ser feita periodicamente em vidrarias volumétricas e graduadas como pipetas, buretas, provetas, balões volumétricos, entre outros usados no laboratório. Tem como finalidade verificar se a medida obtida por um equipamento é compatível com o esperado, a fim de corrigir qualquer tipo erro, reduzindo, de forma considerável, custos com desperdícios e retrabalhos. A má calibração ou não calibração destas vidrarias pode apresentar resultados não confiáveis.

        Segundo Rosa, Gauto e Gonçalves (2013) as pipetas volumétricas são compostas por um tubo de vidro com um bulbo no segmento central. Acima do bulbo é gravado um traço de referência para indicar o volume efetuado. A ponta inferior é afilada e a abertura deve ser ajustada de forma que a saída não se processe tão rapidamente, o que faria com que pequenas diferenças de tempo de saída ocasionassem erros consideráveis.

        Os balões volumétricos segundo Rosa, Gauto e Gonçalves (2016) são equipados de rolhas esmerilhadas de vidro ou de polietileno. À meia-altura do gargalo é gravado o traço de referência indicando o volume em que o balão volumétrico foi calibrado. Para possibilitar a fácil movimentação do líquido é necessário que a extensão entre o traço de referência e a boca do gargalo seja relativamente grande após o volume ter sido completado até a marca. Àqueles são especialmente usados na preparação de soluções de concentração conhecida.

        As buretas segundo Rosa, Gauto e Gonçalves (2013) servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. São compostas de tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1 mL e 0,1 mL e são providas de dispositivos, torneiras de vidro ou polietileno entre o tubo graduado e sua ponta afilada, que permitem o fácil controle de escoamento.

        Braz, Lopes Fonteles e Brandim (2007) destacam em seu trabalho que há três tipos de erros sistemáticos: erros instrumentais que são causados pelo desempenho não ideal de um instrumental, como por exemplo, vidrarias que podem soltar ou conter quantidades diferentes das recomendações em suas graduações, variações bruscas de temperatura que ocasionam alterações em diversas peças eletrônicas, gerando resultados inválidos; erros de método nos quais têm origem do comportamento físico ou químico de aparelhos analíticos e os erros pessoais que derivam da falta de cautela ou conhecimento do próprio analista.

Para que os erros como um todo sejam evitados, Rohden e Ferrari (2011) explicitam em seu trabalho que na pesagem dos instrumentais são necessários alguns cuidados, como não tocar as vidrarias diretamente com as mãos, manuseá-los com a pinça, pedaço de papel ou até mesmo luvas, mantendo-os limpos e livre de gorduras, até mesmo balanças e termômetros.

OBJETIVOS

• Verificar e comparar a partir dos métodos empregados se os volumes obtidos na prática são coerentes com os volumes especificados pelo fabricante para cada vidraria;
• Fazer o manuseio dos aparelhos volumétricos bem como proceder a leitura de meniscos das vidrarias;
• Determinar a massa e calibrar aparelhos volumétricos de forma que se obtenham dados mais próximos da exatidão.

MATERIAIS E MÉTODOS

• Água destilada;
• Balança analítica;
• Balão volumétrico;
• Béquer;
• Bureta;
• Papel higiênico;
• Pêra;
• Pipeta de Pasteur;
• Pipeta volumétrica;
• Pisseta;
• Suporte universal com garras;
• Termômetro.

CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS

1. PIPETA VOLUMÉTRICA - 10,00, 25,00 E 50,00 mL

1.1. Pesou-se um béquer de 50,00 mL seco na balança, manuseado sempre com papel higiênico;

1.2. Em seguida encheu-se a pipeta volumétrica de 10,00 mL de água destilada até a marca de aferição, sempre usando papel higiênico na ponta da pipeta;

1.3. Transferiu-se o líquido para o béquer já pesado e foi marcado o tempo de escoamento da pipeta. Logo após foi medida a temperatura da água no recipiente;

1.4. O processo acima foi realizado em duplicata. Após o término do processo de calibração com a pipeta volumétrica de 10,00 mL foi realizado o processo acima em duplicata para as pipetas volumétricas de 25,00 e 50,00 mL;

2. BALÃO VOLUMÉTRICO - 10,00 E 25,00 mL

2.1. Pesou-se um balão volumétrico 10,00 mL seco na balança, manuseado sempre com papel higiênico;

2.2. Em seguida encheu-se o balão volumétrico até a marca de aferição. Logo após foi medido a massa de água;

2.3. Transferiu-se a água do balão para o béquer, assim marcando o tempo de escoamento do balão volumétrico. Logo após foi medida a temperatura da água no recipiente;

2.4. O processo acima foi realizado em duplicata. Após o término do processo de calibração com o balão volumétrico de 10,00 mL foi realizado o processo acima em duplicata para o balão volumétrico de 25,00 mL;

3. BURETA - 25,00 E 50,00 mL

3.1. Pesou-se um béquer de 50,00 mL seco na balança, manuseado sempre com papel higiênico;

3.2. Encheu-se a bureta de 25,00 mL de água destilada até a marca de aferição, utilizando sempre papel higiênico na ponta da bureta;

3.3. Transferiu-se o líquido para o béquer já pesado e foi marcado o tempo de escoamento da pipeta. Logo após foi medida a temperatura da água no recipiente;

3.4. O processo acima foi realizado em duplicata. Após o término do processo de calibração com a bureta de 25,00 mL foi realizado o processo acima em duplicata para a bureta de 50,00 mL.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

        Para que se procedesse na verificação do volume de cada uma das vidrarias foi considerada a temperatura da água de 32 °C (com valor de densidade igual a 0,995024 g/mL), exceto em duas medidas que se registrou a temperatura de 34 °C (com valor de densidade igual a 0,994369 g/mL), pois o béquer que coletaria a água para pesagem estava aquecida. Dessa forma, a temperatura influenciou no valor de densidade nessas medidas. Para determinar o volume medido em cada vidraria utilizou-se a fórmula da densidade: