Relatório sobre a separação de catiões do grupo III

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Relatorio da separação dos Cátions do Grupo III

Relatorio da separação dos Cátions do Grupo III

Rodrigo Henrique Casagrande

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA

FACULDADE DE CIÊNCIAS INTEGRADAS DO PONTAL

CURSO DE GRADUAÇÃO EM QUÍMICA

Química Analítica Qualitativa

Relatório de Aula Prática de Química Analítica Qualitativa

Título da Aula: Cátions do Grupo III (Fe3+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Zn2+ e Mn2+)

Procedimento experimental:

Fez-se a reação com NaOH, colocou-se em tubos de ensaio diferentes duas gotas de soluções de 0,2 molL-1 de Co(NO3)2 , Ni(NO3)2, Fe(NO3)3 e Al(NO3)2, em seguida, adicionou-se gota a gota de NaOH 1,0 molL-1 até a formação dos precipitados.Aos tubos de ensaio contendo os precipitados da etapa anterior, continuou-se adicionando NaOH gota a gota.

Foi feita também a reação com NH4OH, colocou-se em tubos de ensaio diferentes duas gotas de soluções de 0,2 molL-1 de Co(NO3)2 , Ni(NO3)2, Fe(NO3)3 e Al(NO3)2, em seguida, adicionou-se 5 gotas de NH4OH 1,0 molL-1. Aos tubos de ensaio contendo os precipitados da etapa anterior, continuou-se adicionando NH4OH gota a gota.

Fez-se a reação com NH4OH em presença de NH4Cl, colocou-se em tubos de ensaio diferentes 2 gotas de solução 0,2 molL-1 de Co(NO3)2, Ni(NO3)2, Fe(NO3)2, Al(NO3)2, em seguida, adicionou-se 5 gotas de NH4Cl 4,0 mol L-1 e adicionou-se gota a gota NH4OH 6,0 mol L-1 até o meio se tornar alcalino.

Para a identificação dos íons Fe2+ e Fe3+ colocou-se em um tubo de ensaio 2 gotas de Fe(NO3)3 0,2 mol L-1, 6 gotas de HCl 6,0 mol L-1 e 5 gotas de solução de NH4SCN 1,0 molL-1.O Fe2+ pode ser rapidamente oxidado a Fe3+ adicionando algumas gotas de uma solução de H2O2 3,0 % em meio ácido.

Para a identificação do íon Al3+, colocou-se em um tubo de ensaio 2 gotas de uma solução 0,2 molL-1 de Al(NO3)2, em seguida, adicionou-se 5 gotas de NaOH 4,0 mol L-1. Adicionou-se um excesso de NaOH (5 gotas a mais), foi observado o que acontece com o precipitado formado. Em seguida, adicionou-se lentamente gota a gota de uma solução de HCl 1,0 mol L-1.

Para a identificação do íon Co2+, colocou-se um tubo de ensaio 2 gotas de uma solução 0,2 mol L-1 de Co(NO3)2, 3 gotas de ácido acético 2 mol L-1, 8 gotas de NH4SCN e 10 gotas de acetona.Foi observada a coloração desenvolvida na solução.OBS: Para eliminar a interferência de íons Fe3+ é necessário adicionar fluoreto à amostra, pois ocorre a formação de um complexo incolor e estável de FeF63+, que não interfere no teste para o cobalto(II).Fez-se também o teste por via seca, a formação da pérola de Bórax.Colocou-se em um tubo de ensaio 2 gotas de uma solução 0,2 molL-1 de Co(NO3)2,em seguida,adicionou-se 5 gotas de NaOH 4,0 molL-1.Centrifugou-se a solução com precipitado e foi descartado sobrenadante. Aqueceu-se a ponta de um fio de níquel-cromo ao rubro (o mesmo empregado nos testes de chama) e tocou em uma pequena quantidade de bórax (tetraborato de sódio, Na2B4O7.10H2O) sólido contido em um vidro de relógio.Aqueceu-se o fio que ficaram com os cristais aderidos, mantendo-os na chama do bico de Bunsen até que a pequena massa cessasse a formação de espuma. Retirou-se da chama e deixou-se o fio, contendo a pérola na ponta, esfriar.Em seguida, colocou-se a ponta do fio de níquel-cromo contendo a pérola diretamente no precipitado de Co(OH)2 e aqueceu-se a ponta do fio novamente à chama. Deixou-se fundir e depois se retirou da chama até esfriar.OBS: Quantidades grandes de níquel dão uma coloração marrom à pérola interferindo no teste para o Co2+.

Para a identificação do íon Ni2+, colocou-se em um tubo de ensaio 2 gotas de uma solução 0,2 mol L-1 de Ni(NO3)2, 5 gotas de água destilada,3 gotas de solução de dimetilglioxima 0,1 mol L-1 e NH4OH 6,0 mol L-1 gota a gota até o meio ficar alcalino.OBS: Deve-se evitar a adição em excesso de NH4OH devido à formação de um complexo solúvel de Ni(NH3)62+. Interferentes: o Fe2+ forma um complexo solúvel vermelho semelhante ao complexo de Ni2+ com a dimetilglioxima; o Fe3+ não reage com a dimetilglioxima, porém a presença de NH4OH no meio resulta na formação de Fe(OH)3; o Co2+ forma um complexo solúvel de cor castanho-amarelada com a dimetilglioxima.fez-se também teste por via seca (Formação da pérola de Bórax), colocou-se em um tubo de ensaio 2 gotas de uma solução 0,2 mol L-1 de Ni(NO3)2, em seguida, adicionar 5 gotas de NaOH 4,0 mol L-1.Centrifugar a solução com precipitado e descartar o sobrenadante. Aqueceu-se a ponta de um fio de níquel-cromo ao rubro (o mesmo empregado nos testes de chama) e tocou-se em uma pequena quantidade de bórax (tetraborato de sódio, Na2B4O7.10H2O) sólido contido em um vidro de relógio.Aqueceu-se o fio que ficaram com os cristais aderidos, mantendo-os na chama do bico de Bunsen até a pequena massa cessar a formação de espuma. Retirou-se da chama e deixou o fio, contendo a pérola na ponta, esfriar. Em seguida, colocou-se a ponta do fio de níquel-cromo contendo a pérola diretamente no precipitado de Ni(OH)2 e aqueceu-se a ponta do fio novamente à chama. Deixou-se fundir e depois retirou-se da chama e esperou-se até esfriar.

Resultados e discussão:

Ao reagir Co(NO3)2 com NaOH, observou-se a formação de um sal básico azul.

Co2+ + OH- + NO3- CO(OH)2

Com o excesso do reagente o precipitado de hidróxido de cobalto (II) passou a ser rósea.

CO(OH)2+ OH- NO3- + CO(OH)2

Porém, parte do precipitado passa a se misturar na solução, reagindo com o ar. Este em contato com o ar oxidou-se lentamente formando o hidróxido