Síntese do trisacetilacetonato de alumínio

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA

Departamento de Química

QMC 5136-Química Inorgânica Experimental l

Data da realização do experimento: 16/03/17 Turma: 03205 Equipe: Isadora Bolzoni Pacheco e Isabelle Borges

EXPERIMENTO l – PREPARAÇÃO DO TRISACETILACETONATO DE ALUMÍNIO (III)

1. RESUMO

A síntese do Trisalcetilacetonato de Alumínio (III) foi realizada a partir do acetilacetona (Haac) que sofreu uma desprotonação a partir do hidróxido de amônio (NH4OH) formando o acetilacetonato (acaac-). Essa espécie bidentada sofre ressonância nos seus dois oxigênios criando um composto cíclico. Dessa forma, juntou-se o acetilacetonato com o alumínio (III), o qual provém da dissociação do nitrato de alumínio. Por conseguinte, formou-se o complexo do experimento. O nome tris do alcetilacetonato é por causa do Alumínio ser rodeado por três grupos acaac- que são bidentado e estáveis num arranjo octaédrico devido à hibridização do átomo central (sp³d²).

Dessa síntese, verificou-se que o rendimento do composto obtido foi de 87%; provavelmente houve perdas nos processos de lavagem ou filtração.

Entre as técnicas utilizadas, fizemos uma espécie de titulação para verificar a desprotonação e o teste foi feito com papel tornassol, o qual era preciso que o meio ficasse levemente alcalino. Após foi feito filtração, lavagem, banho de gelo e aquecimento.

Além disso, foi feito o teste de solubilidade com clorofórmio. Se o composto obtido tivesse cargas, ou seja, fosse iônico, não haveria solubilização, e foi o que observamos, não formou precipitado.

1. INTRODUÇÃO

O alumínio (Al) é um metal representativo da família do Boro (grupo 13) com massa molar de 26,98g/mol. É um metal leve, resistente e mole. Ele é muito empregado na indústria devido a diferentes e diversas aplicações. O fato de ele ser mole se deve a uma ligação metálica não tão forte, possuindo também baixa densidade.

O Al como íon possui estado de oxidação 3+. Na classificação ácido-base de Pearson (Teoria de extensão de Lewis), é tido como ácido duro, pois é pequeno em tamanho e possui carga elevada. Os compostos formados de alumínio possuem estrutura dimérica e seus ligantes são tricentrados.

Aspecto marcante no grupo do Alumínio é a deficiência de elétron e acidez de Lewis em compostos neutros.

Para Lewis, finalmente, ácido é toda espécie capaz de receber um par de elétrons isolado, logo essa espécie necessita ter orbital vazio. O Alumínio por estar no terceiro período da tabela periódica possui orbitais d vazios e consegue receber elétrons. Por conseguinte, base é toda espécie capaz de doar um par de elétrons isolado.

Por base disso, sabemos que muitas reações são reações ácido-base, uma delas é a de formação de complexos com metais ou compostos de coordenação. Essa interação se dá pela teoria de Lewis, ou seja, o íon metálico do complexo (X+a) atua como um ácido de Lewis e o seu ligante atua como base de Lewis.

O ligante do experimento realizado, o acetilacetonato (acac-) tem efeito Quelato, ou seja, tem uma estabilidade adicional, o que aumenta entropia do sistema. Sua estrutura cíclica é a mais estável visto que, ela contém ligações duplas e sigmas alternadas. Dessa forma, a densidade eletrônica se distribui por todo anel provocando uma ressonância no complexo.

O complexo sintetizado [Al(acac)3] é mostrado na figura abaixo.

( trisacetilacetonato de alumínio (lll)).

Primeiramente, para formarmos o íon bidentado acetillacetonato (acac-) necessitamos que o acetilacetona (Haac) sofra uma desprotonação por meio de uma base fraca. Foi utilizado o hidróxido de amônio do experimento (NH4OH) e esse íon se liga ao metal (Al+3) por dois sítios de coordenação, ambos pelo átomo de oxigênio, formando assim o nosso complexo.

Há um ponto interessante a ressaltar sobre a adição de amônia. Em geral, temos que a síntese da acetilacetona é simples, em água ela age como ácido forte e solubiliza, mas em compostos com carga 3+ é necessário a ajuda da base para desprotonação. Quando é forte o efeito quelato, não é necessária a base.

Os acetilacetonatos de metal são complexos solúveis em solventes orgânicos e devido a esta propriedade são usados como catalisadores precursores e reagentes. O grupo metil do complexo formado é hidrofóbico e justamente por isso que é possível a solubilização dos compostos orgânicos.

Em suma, o objetivo desse experimento é sintetizar o trisacetilaceotnoato de alumínio (III) e em seguida verificar a pureza do composto, calculando seu rendimento.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Para sintetizar o Trisacetilacetonato de Alumínio III pesamos 3,00g de nitrato de alumínio nonahidratado na balança analítica e transferimos esse soluto para um béquer de 100 ml com auxílio de uma espátula. Após, dissolvemos o soluto com 30 ml de água destilada e adicionamos 2,5 ml de acetilacetona com ajuda de um pipetador na capela. Dessa maneira, obtivemos uma solução alaranjada com forte odor. Por conseguinte, agitamos a solução com um bastão de vidro. Utilizando o suporte universal colocamos