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Separação de misturas com solventes ativos

Por:   •  8/11/2018  •  Relatório de pesquisa  •  596 Palavras (3 Páginas)  •  569 Visualizações

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Separação de misturas com solventes ativos

Daynara Almeida L. Sena

Curso de Engenharia Química, Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, RS, Brasil.

Palavras Chave: Separação, misturas, extração simples, solventes ativos.

Introdução

Este relatório retrata a execução do experimento de separação de uma mistura de naftaleno, ácido benzoico e p-nitroanilina por extração simples com dicloro metano (solvente ativo).

O principal objetivo foi a separação da mistura, onde calculou-se o rendimento das substancias. Contudo, foi possível determinar o ponto de fusão e analisar seu grau de pureza do ácido benzoico e da p-Nitroanilina.

Metodologia

Reagentes utilizados: naftaleno, ácido benzoico, p-nitroanilina, CH2Cl2, NaOH, HCl, MgSO4 e NaCl.

Aparelhagem: Béquer, funil de separação, tiras de teste de pH, isopor contendo o banho de gelo passando, funil de Buchner, kitassato, balão de vidro, rotaevaporador e aparelho para a determinação do ponto de fusão.

Começou-se o experimento medindo 50mL de diclorometano, este foi adicionado a um béquer dissolvendo a mistura “X” (naftaleno, ácido benzoico e p-nitroanilina) contida nele. Esta mistura foi transposta para um funil de separação onde foram adicionados 10mL de HCl 4M (mol/L) e agitado tomando os devidos cuidados com a pressão interna, após o repouso para a separação das fases retirou-se cuidadosamente a fase orgânica (repetiu-se este procedimento 3 vezes). Depois as fases aquosas foram postas em um béquer rotulado como AQ1 (cloridrato de p-Nitroanilina dissolvido em agua). Colocou-se novamente a fase orgânica (Naftaleno e ácido benzoico dissolvido em CH2Cl2) no funil e adicionou-se NaOH 4M (mol/L) e agitou-se tomando os devidos cuidados, após o repouso para a separação das fases retirou-se cuidadosamente a fase orgânica (Naftaleno dissolvido em CH2Cl2), repetiu-se este procedimento 3 vezes. Depois as fases aquosas foram postas em um outro béquer rotulado como AQ2 (sal do ácido benzoico sal solúvel em aguá).

Após o teste de pH, foi adicionado ao béquer de AQ1 29mL de NaOH passando o meio de ácido para básico e ao béquer de AQ2 adicionado 28,5mL de HCl em banho de gelo passando o meio de básico para ácido, os precipitados formados (ácido benzóico e p-Nitroanilina) foram filtrados separadamente em um funil de Buchner, lavados com água fria e seco ao ar.

Retornou-se a fase orgânica final e adicionou-se 10mL de NaCl, transferiu-se a solução para um balão de vidro, foi colocado no rotaevaporador, evaporando o solvente e deixando naftaleno na fase sólida.

Por fim, realizou-se a determinação do ponto de fusão da p-Nitroanilina e do ácido benzoico.

Resultados e Discussão

Após todos os procedimentos, obteve-se os seguintes dados.

Tabela 1. Dados das substâncias.

Reagente Peso inicial (g) Peso final (g) Rendimento (%)

Naftaleno

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