SÍNTESE DO TRISOXALATOALUMINATO DE POTÁSSIO

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA

CENTRO DE CIÊNCIAS FÍSICAS E MATEMÁTICAS - CFM

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I – QMC 5136

PROFESSOR: BRUNO SZPOGANICZ

SÍNTESE DO TRISOXALATOALUMINATO DE POTÁSSIO

Daniel Hada Júnior

Guilherme Schutz Leite

José Mário Júnior

FLORIANÓPOLIS, 16 DE SETEMBRO DE 2015.

RESUMO

A síntese do trisoxalatoaluminato de potássio foi realizada por meio da preparação de uma solução com alumínio, hidróxido de potássio (KOH) e ácido oxálico, posteriormente filtrado para a remoção de impurezas e resfriada em banho de gelo, acelerando a precipitação do complexo. Em seguida, filtrada novamente para a obtenção do sólido. Uma solução estoque de KMnO4 foi padronizada e utilizada para a determinação da porcentagem de oxalato na amostra produzida do composto. Uma pequena quantia do trisoxalatoaluminato de potássio sintetizado foi macerada e colocada em estufa para a determinação da água de hidratação do composto. Os resíduos foram neutralizados para um descarte adequado. Obteve-se um rendimento de 69,88%, considerado satisfatório para uma síntese em laboratório, sendo a fórmula mínima do composto, determinada com três moléculas de água de hidratação, K3[Al(C2O4)3].3H2O.

INTRODUÇÃO TEÓRICA

Os compostos de coordenação de alumínio geralmente têm suas origens a partir de compostos deficientes de elétrons (eletrofílicos), podendo também ser sintetizados a partir de compostos neutros ou nucleofílicos, onde suas características são determinadas a partir das diferentes propriedades químicas e físicas.

Compostos de coordenação são formados por íons metálicos (ácidos de Lewis) capazes de gerar íons complexos com compostos doadores de elétrons (bases de Lewis) chamados de ligantes, coordenando-se a primeira esfera de coordenação. A formação de um complexo depende, principalmente, da reação desses ácidos e bases (de Lewis), sendo necessário um doador e um receptor do par de elétrons, de um orbital preenchido não ligante para um não preenchido não ligante. Os complexos podem ser monodentados, bidentados, tridentados ou polidentados. Os bidentados, por exemplo, são ligantes contendo dois sítios de coordenação.

O oxalato, por exemplo, possui quatro desses sítios de coordenação (os quatro oxigênios presentes na sua molécula). Porém, os sítios de maior densidade eletrônica são preferíveis na coordenação (oxigênios com carga negativa, apresentando deficiência de elétrons após desprotonação), pois a doação da densidade eletrônica ao metal é facilitada.

O alumínio (Al) é um metal da família 13 da tabela periódica, contendo três elétrons de valência, podendo obter dois estados de oxidação mais estáveis: o estado de seu nox com valor +1 (efeito do par inerte), e com o valor de +3 (perdendo os três elétrons de valência). Este metal é capaz de complexar-se com três moléculas de oxalato (C2O42-), formando ligantes quelantes (que possuem “garras”) por meio de seis ligações, assumindo assim a hibridização do tipo sp3d2, com maior estabilidade devido a um arranjo octaédrico, tendo esta estabilidade aumentada pela formação de três anéis quelantes de cinco membros, com melhor distribuição da densidade eletrônica.

A prática proporcionará estudar a química desses elementos e seus compostos a partir da síntese, análise e tratamento dos resíduos do complexo trisoxalatoaluminato de potássio (III). O trisoxalatoaluminato de potássio (III) é um íon complexo formado por alumínio metálico e ácido oxálico. O alumínio é capaz de dissolver-se em alguns solventes ácidos e alcalinos. Característico também é a formação de uma película, o óxido de alumínio (Al2O3), onde a oxidação provocada pelo oxigênio é logo protegida por esta, evitando maior corrosão de materiais à base de alumínio.

Este experimento fundamenta-se na metodologia extraída do artigo Inorganic Syntheses I, 36, (1939), de Bailar, J. C. Jr.; Jones, E. M., Potassium Trioxalatoaluminiate [1], destacando os sais de trisoxalato. De acordo com o artigo, existem diversos oxalatos de metais descritos na literatura, como por exemplo, o trioxalatoferrato de potássio, o trioxalatocobaltato (III) de potássio e o trioxalatocromato (II) de potássio. Para desenvolver este trabalho, o escolhido foi o trioxalatoaluminato de potássio. Ainda segundo o artigo, o complexo estudado neste experimento pode ser preparado tratando-se uma solução de sulfato de alumínio Al2(SO4)3 com uma solução de hidróxido de sódio (NaOH), tendo como precipitado, o hidróxido de alumínio (Al2O3). Após, o precipitado é filtrado, lavado e aquecido até dissolver em uma solução de hidrogenooxalato de potássio (ou uma mistura de mono-hidratado oxalato de potássio) e 37,800g de ácido oxálico dihidratado em cerca de 800 mL de água, e qualquer hidróxido de alumínio, o que não se dissolver é filtrado e este é evaporado até à cristalização. Segundo a literatura, o rendimento é quase quantitativo. [1]

A obtenção destes compostos ocorre de maneira simples, não sendo necessárias muitas recristalizações ou purificações. A quantidade de água de hidratação é variável, mas sais contendo o mesmo número de moléculas de água, muitas vezes forma uma série isomórfica. Outra metodologia que pode ser aplicada para a determinação da fórmula do composto é a espectrometria de massa.

OBJETIVOS

Objetivo Geral

O objetivo da prática é sintetizar o trioxalatoaluminato de potássio e calcular o rendimento desta reação.

Objetivos Específicos

Sintetizar o trioxalatoaluminato de potássio;

Determinar