Síntese e Análise de Complexos de Níquel

Universidade Tecnológica Federal do Paraná

Departamento de Química – DAQUI

Disciplina: Química Inorgânica Experimental – LIQ53C

Professora Dra. Ana Cristina T. Cursino

Relatório do experimento

Síntese e Análise de Complexos de Níquel

Alunas: Ana B. L. E.

Beatriz V. L.

Medianeira, 07 de maio de 2019.

RESUMO

Os metais são influenciados conforme a coordenação dos ligantes. Ao se análisar em um espectrofotômetro UV- Vis compostos de coordenação com Níquel, ocorre variações por causa da concentração desses ligantes, ao sintetizar os compostos [Ni(H2O)6]2+, [Ni(H2O)4en]+2, [Ni(H2O)2en2]2+, [Nien3]2+ obteve-se os desdobramentos de campo coerente a literatura, que por meio dessa evidência que o efeito quelato influência no comprimento de ondas, com isso mostra-se as características do composto, bem como um exemplo a alteração nas cores causada pela concentração do ligante etilenodiamina, que varia de verde á violeta.

1. INTRODUÇÃO

O níquel é um metal de transição de coloração branco prateado, condutor de eletricidade e calor, dúctil e maleável, porém não pode ser laminado, polido ou forjado facilmente. Pode ser encontrado em diversos minerais, em meteoritos (formando liga metálica com o ferro) e, em princípio, existe níquel no núcleo da Terra.

É resistente a oxidação então consegue ser utilizado como revestimento por eletrodeposição. O seu estado de oxidação mais comum é +2 podendo apresentar outros. Se tem observado estados de oxidação 0, +1 e +3 em complexos, porém são muito pouco característicos.[1]

Os compostos de Níquel (II) são altamente coloridos, forma complexos estáveis, são comumente quadrado planares ou octaédricos. O íon Ni (II), em solução aquosa, encontra-se coordenado a moléculas de água em uma geometria octaédrica, formando o íon complexo [Ni(H2O)6]2+, de cor verde[2]. A reação do composto cloreto de hexaaminoníquel (II), é um sólido formado por cristais de cor azul-violeta, com estrutura cristalina cúbica, que resulta da troca de moléculas de água por ligantes amônia.

[Ni(H2O)6]2+(aq) + 6 NH3 (aq) → [Ni(NH3)6]+2 (aq)+ 6 H2O (l) [3]

Entre os numerosos complexos de níquel (II), são de referir o sulfato, normalmente usado nas soluções de niquelagem, o acetato, usado como catalisador e mordente para a indústria têxtil, o formiato, intermediário na produção de catalisadores, o isodecilortofosfato e o naftenato, aditivos de óleos de motores e de lubrificantes, o di-n-butilditiocarbamato, inibidor de oxidação na indústria de borracha sintética, o bis-dimetilglioximato, usado em análise e como pigmento em produtos de beleza, a ftalocianina-níquel (II), pigmento azul usado na indústria dos corantes, o niqueloceno, composto organometálico usado como catalisador, e muitos outros com aplicações diversas nos laboratórios e na indústria química. A produção também é destinada as ligas de aços inoxidáveis para a indústria de construção metalomecânica, aços especiais para a indústria aeronáutica, cupro-níquel para a cunhagem de moedas, crómio-níquel para cutelaria, ferro-níquel para magnetes, cobre-niquel-zinco (prata alemã) para objetos decorativos e de uso doméstico. [4]

2. OBJETIVOS

Analisar no espectrofotômetro UV-Vis os complexos de níquel com a finalidade de calcular os desdobramentos de campo (∆o), partindo da síntese do [Ni(NH3)6]Cl2.

3. MATERIAIS E MÉTODOS

Hidróxido de amônio (NH4OH) da marca Alphatec P.M.:35,05; a Etilenodiamina da Alphatec; o Cloreto de amônio (NH4Cl) industrializado pela empresa Alphatec; o Cloreto de Níquel(II) hexa-hidratado (NiCl2.6H2O) da marca Dinâmica; o Álcool etílico absoluto 99,5% (CH3CH2OH) da marca Neon e o Éter etílico (C4H10O) Alphatec P.M.: 74,12.

O equipamento eletroanalítico utilizado nesse experimento foi o espectrofotômetro da marca ParkinElmer Instruments modelo Lambda XLS, com o auxílio de cubetas de quartzo também da ParkinElmer.

3.1 PROCEDIMETO EXPERIMENTAL

O primeiro composto a ser sintetizado foi o cloreto de hexaaminoníquel, o procedimento laboratorial se inicia com a diluição de 2,4 gramas de NiCl2•6H2O em 5 mL de água destilada em um erlenmeyer de 250 ml, resultando assim em um composto verde, essa solução foi levada para capela e adicionado 60 mL de NH3 concentrado, resultando na cor azul; nessa mesma solução foi adicionado 5 gramas de NH4Cl e agitando vigorosamente, esse processo foi bastante exotérmico, e resultou em um precipitado de cor violeta. Após essas adições, foi filtrado em um filtro sob pressão reduzida e “lavando” o sólido com 15 mL de álcool etílico e 15 mL de éter etílico, para remover a água com mais facilidade, esse solido violeta restante no filtro foi separado e deixado secar ao ar livre; ao armazenar esse solido já seco, foi preparado uma solução, onde foi diluído 0,58 gramas de [Ni(NH3)6]Cl2 em 10 mL de solução concentrada de NH3, logo após o preparo dessa solução foi transferido para um balão volumétrico de 50 mL, e completado com água destilada, resultando em uma solução azul escura, no qual ao final foi analisado no espectrofotômetro.

Na parte 2, foi obtido 3 complexos o tetraaguaetilenodiaminoníquel (II), disaquabis(etilenodiamino)níquel (II) e tris(etilenodiamino)níquel (II), iniciando por preparar em um balão volumétrico a solução de 50 mL de água destilada para diluir 3,57 gramas de NiCl2•6H2O, obtendo assim uma solução na cor verde; foi preparada outra solução de aquosa no balão volumétrico, onde foi adicionado água e 1 mL de etilenodiamina, e completado o balão volumétrico com água destilada até o menisco, obtendo assim