Técnicas Amostragem

Técnicas de Amostragem

Para estudar certos assuntos de grande amplitude os cientistas analisam uma parte da totalidade do objeto de sua pesquisa. Esta parte é uma amostra e seu estudo correspondente é uma amostragem. Assim, é possível realizar uma amostra em qualquer tipo de área: análise do terreno, de sólidos, de sons, de estudos demográficos, de sangue, urina, entre outros. De qualquer forma, a amostra realizada pretende ser uma parte significativa daquilo que se estuda de tal forma que os resultados obtidos permitem tirar conclusões do conjunto estudado.

A amostragem constitui um conjunto de operações executadas dentro de uma especificação, assegurando que a amostra coletada contenha todas as características da matriz. É uma série de etapas executadas com as quais se obtém do material em estudo, uma porção pequena de tamanho apropriado para o trabalho em laboratório. Em experimentos, os métodos analíticos devem ser compatíveis com o tipo do produto a ser estudado. Portanto, deve-se obedecer a uma sequência analítica, tais como: definição do problema, escolha do método, amostragem, pré-tratamento da amostra e separação, medição, calibração de equipamentos, avaliação e a ação, onde qualquer falha em uma das etapas pode comprometer os resultados do estudo em desenvolvimento.

Quando se analisa uma amostra através de uma técnica, gera-se um sinal químico ou físico cuja magnitude é proporcional à quantidade de analito. A análise de uma amostra tem a finalidade de encontrar a identidade, concentração ou alguma propriedade do analito, ou seja, constituintes de interesse presentes na amostra e não todos os constituintes de uma amostra, que é chamado de matriz.

Existem fatores que podem influenciar na composição química de uma amostra, como: a temperatura, reações com a atmosfera, adsorção ou absorção de água (umidade) presente no ambiente, pode ter perda das frações mais finas (poeira) e também o desgaste mecânico.

A tomada de uma amostra é uma operação essencialmente importante. Muitas vezes, dispõe-se de uma grande quantidade de amostra, mas, mesmo assim, ao ser separada, ela deverá ser representativa. Amostra representativa é aquela que contém todos os constituintes da amostra original independente do seu tamanho inicial.

Para amostras líquidas, basta homogeneizá-las bem antes da retirada da alíquota. Se uma amostra líquida contém sólidos em suspensão, é preciso agitá-la muito bem e remover a alíquota rapidamente, antes dos sólidos se sedimentarem.

Amostras sólidas, mesmo que reduzidas a pó finíssimo, estão longe de ser homogêneas. Mesmo após cuidadosamente mistura, os constituintes podem voltar a se separar dentro do recipiente se a densidade de suas partículas for muito diferente. Nessa situação, examinar a homogeneidade da amostra por uma lupa manual é de grande valia. Se a amostra não se apresenta satisfatoriamente homogênea, volta-se a promover sua mistura no recipiente.

Pelo que se percebe, existem diferentes tipos de amostra. De uma forma bastante simples, podem-se classificar as amostras de acordo com a sua natureza em:

• LÍQUIDA: Originalmente líquida quando e trata, por exemplo, de um efluente industrial ou mesmo de um rejeito líquido e desconhecido de laboratório. Pode também ser resultante da dissolução completa de uma amostra sólida em um solvente adequado.
• SÓLIDA NÃO METÁLICA: É um sólido de natureza salina, podendo ser um mineral ou um sal inorgânico, de característica homogênea.
• SÓLIDA LÍQUIDA: inclui os metais ditos tecnicamente puros, onde o principal componente aparece numa proporção igual ou superior a 95%, ou ainda ligas metálicas, compostas por mais de um metal com propriedades específicas que dependem da composição da liga. Um exemplo para primeiro caso seria o ferros fundido e, para o segundo, os exemplos seriam aço, bronze e latão.
• SUBSTÂNCIA INSOLÚVEL: chamado também resíduo insolúvel, é um sólido parcial ou totalmente insolúvel nos solventes que formam a tradicional escala de solventes (água, HCl, HNO3 e água régia). Normalmente esta classe de amostra apresenta um solvente específico: AgCl (pelo NH4OH diluído), BaSO4 (pelo Na2CO3 1M), PbSO4 (pelo NH4C2H3O2 3M.

 No pré-tratamento das amostras utilizam-se termos como dissolução da mostra, que significa que a amostra sólida, líquida ou gasosa é dissolvida em líquidos adequados a baixas temperaturas. A dissolução corresponde à transformação direta da amostra em uma solução, envolvendo ou não uma reação, enquanto que a ABERTURA da amostra significa converter a amostra em uma outra forma sólida com transformação química (KRUG, 2003, RECHE, 2004, ANDERSON, 1991).

A amostragem é a primeira e uma das mais importantes etapas analíticas e, portanto deve-se ter um cuidado especial ao realizá-la. A natureza das amostras e do analito de interesse devem ser consideradas para evitar perdas que comprometam a validade dos resultados obtidos em laboratório. Em geral as variantes que deverão ser monitoradas a fim de garantir resultados confiáveis são: pH, frascos adequados e temperatura