Título da Prática: Determinação do Ácido Fosfórico

Título da Prática: Determinação do Ácido Fosfórico

1) Introdução e Objetivo:

O objetivo da análise seguinte e determinar o teor de ácido fosfórico em uma amostra através de uma titulação.

2) Fundamento Teórico:

O ácido fosfórico, apesar de ser o ácido mais comum do fósforo e ser usado por indústrias na fabricação de refrigerantes, xaropes e fertilizantes, é um elemento pouco conhecido pela população. Este ácido, quando consumido em excesso, pode provocar alguns malefícios à saúde, como, por exemplo, interferir na absorção e utilização do cálcio pelos ossos, prejudicando sua formação e levando futuramente a uma osteoporose.

O ácido fosfórico é um ácido triprótico, que pode ser titulado diretamente apenas como mono e diprótico.

H3PO4(aq) + NaOH(aq) H2PO4-(aq) + H2O(l) K1 = 7,5x10-3 pK1 = 2,12

H2PO4-(aq) + NaOH(aq) HPO4–2(aq) + H2O(l) K2 = 6,2x10-8 pK2 = 7,21

HPO4–2(aq) + NaOH(aq) PO4–3(aq) + H2O(l) K3 = 4,8x10-13 pK3 = 12,30

3) Materiais e Reagentes:

Reagentes Vidrarias Equipamentos

Ácido fosfórico H3PO4 Becker 100mL Garras

Hidróxido de sódio (NaOH) Bureta 25mL Pêra

Alaranjado de metila Erlennmeyer 250mL Suporte Universal

timolftaleína Pipeta Graduada 10mL

Pipeta Volumétrica 10mL

4) Procedimento Experimental

Transferiu-se 2,0 mL de uma solução de ácido fosfórico (amostra) para um erlenmeyer da 250,0 mL, com auxílio de uma pipeta volumétrica de 10,0mL, adicionou-se cerca de 50,0 mL de água destilada.

Titulou-se com uma solução de hidróxido de sódio 0,10 mol/L, usando 3 gotas de alaranjado de metila como indicador para o primeiro ponto de equivalência, até a mudança da coloração de vermelho para amarelo claro.

Anotou-se o volume gasto. (Não zerar a bureta) E em seguida adicionou-se 3 gotas de timolftaleína, para titulação do segundo ponto, no ponto final observou-se uma mudança de amarelo para verde. Anotou-se o volume gasto. Não existe um indicador satisfatório para acusar o terceiro ponto de equivalência, que se dá em pH 12,6.

Repetiu-se o procedimento titulando o ácido utilizando somente a timolftaleína como indicador, no ponto final observou-se uma mudança de incolor para azul. Anotou-se o volume gasto.

5) Resultados Obtidos, Reações e Discussão

Na primeira titulação, usando o alaranjado de metila como indicador, obteve-se: V1 = 1,6mL e v2 = 1,8mL. Mudando a cor, do vermelho para o amarelo claro.

Foi colocado mais 3 gotas de alaranjado de metila, (sem volumar a bureta). Na primeira titulação, virou com 2,1mL e na segunda, com 2,6mL.

Após esses procedimentos, foi adicionado 2 gotas do indicador Timolftaleína, para a titulação do segundo ponto: V1 = 3,2 e v2 = 3,1. Mudança do amarelo para o verde.

O procedimento foi repetido, porém foi usado apenas a Timolftaleína. Os volumes gastos foram de V1 =3,3 e v2 = 3,1, com a média aritmética de 3,2mL.

6) Questionário

1- Mostre as reações ocorridas.

Titulação do 1º Hidrogênio:

H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O

Titulação do 2º Hidrogênio:

H3PO4 + 2NaOH → Na2HPO4 + 2H2O

2- Por que é possível titular o primeiro hidrogênio dissociado separado do segundo?

O primeiro hidrogênio ionizável separadamente do segundo, a relação Ka1/Ka2 deve situar-se, pelo menos, ao redor de 104. O ácido fosfórico é um ácido poliprótico que possui três etapas de dissociação as quais proporcionam, teoricamente, três pontos de equivalência para este sistema químico. O primeiro é verificado em pH = 4,67; o segundo em pH = 9,45 e o terceiro em pH = 11,85.

A terceira constante de dissociação do ácido fosfórico é tão pequena que corresponde a um ácido tão fraco quanto a água. Com isso, o terceiro hidrogênio ionizável do sistema H3PO4 não tem interesse analítico.

A mudança de pH na região do primeiro ponto de equivalência não é muito pronunciada. Usando-se alaranjado de metila como indicador, é necessário que uma determinação paralela com fosfato diácido de potássio seja feita, de modo a ser possível uma comparação de cor para observação do ponto de viragem do indicador.

Em pH ao redor de 9,6 ocorre o segundo ponto de equivalência do sistema. Nesta região de pH pode-se empregar fenolftaleína ou azul de timol como indicador. A transição de cor destes indicadores, no entanto, ocorre antes do ponto desejado senão for adicionado ao