A Introdução Teórica

   1.        Introdução

1. Introdução teórica

        Cromatografia é uma técnica de separação e análise de misturas homogêneas. Utiliza-se da interação entre a amostra e as fases estacionária e móvel. A fase estacionária é onde ocorre a separação enquanto a fase móvel é a que movimenta a amostra sobre a fase estacionária [1].

        Existem diferentes tipos de cromatografia segundo a natureza das fases: sólido- líquido, líquido-líquido e gás-líquido. Todas elas diferem pelo estado físico da fase estacionária [1]. Quando a fase estacionária é sólida e a fase móvel líquida ou gasosa, é uma cromatografia de adsorção, isto é, a amostra se adere à superfície sólida. E se o sólido é um papel (sulfite, filtro), é uma cromatografia de adsorção em papel [2]. Se a mistura  desce em uma coluna, é uma cromatografia em coluna.

        O principal motivo pelo qual esse processo de separação funciona são as forças entre compostos das amostras com as fases e suas polaridades. Quando um composto polar é colocado em um solvente polar, ele se dissolve, devido à formação de forças íon-dipolo, dipolo-dipolo e de hidrogênio; da mesma forma que um composto apolar tende a se dissolver em solventes apolares, formando ligações de London e dipolo induzido [3].

        

1. Equações matemáticas

        Equação 1: Fator de retenção[pic 1]

        : Fator de Retenção;[pic 2]

        : distância entre o ponto de aplicação da amostra e o centro da mancha da amostra no sólido;[pic 3]

        : distância entre o ponto de aplicação da amostra e o ponto máximo da fase móvel no sólido.[pic 4]

1. Objetivos

1. Objetivo geral

        

Realizar uma cromatografia de adsorção e separação, e calcular  os devidos valores de Rf (fator de retenção) para diferentes substâncias.

1. Objetivos específicos

• Realizar a cromatografia de adsorção e separação da tinta no giz e no papel e calcular seu fator de retenção (F.R) .

• Fazer a cromatografia de adsorção e separação dos sais FeCl3, CoCl2, MnCl2 e CuCl2. e descobrir a composição da amostra misteriosa por comparação, é calcular o F.R.

• Realizar a cromatografia de adsorção e separação no papel dos compostos orgânicos, sendo eles azulado de metila alaranjado de metila, e a solução dos dois compostos juntos, e analisar seu resultado em comparação às amostras puras,é calcular o F.R.  
• Realizar a cromatografia de adsorção e separação em coluna para a mistura do azul e laranja de metileno para separar seus componentes.

1. Parte Experimental

3.1         Fluxogramas

3.2        Metodologia

Materiais utilizados

• Algodão
• Béquer de 250 mL
• Béquer de 500 mL
• Béquer de 600 mL
• Béquer de 1000 mL
• Baqueta
• Caneta hidrográfica preta
• Canetas esferográficas coloridas
• Capela
• Capilares de vidro
• Coluna de vidro
• Garra para suporte
• Grampeador
• Giz de lousa
• Lápis preto
• Papel filtro
• Papel sulfite
• Pipeta de Pasteur
• Suporte universal  
• Vidro relógio

Reagentes

• Acetona
• Ácido clorídrico concentrado
• Alaranjado de metila
• Amônia
• Azul de metileno  
• Cloreto de cobalto(II)
• Cloreto de cobre(II)
• Cloreto de ferro(III)
• Cloreto de magnésio(II)
• etanol 70%
• Etanol 96%
• Hidróxido de sódio

• Sílica

3.3        Procedimento I: Cromatografia por Adsorção (Giz)

Primeiramente utilizamos uma barra de giz escolar (CaSO4) onde foi marcado com três listas que circulam a barra com caneta hidrocor de diferentes cores (azul, amarelo e verde). Após isso, em um béquer foi adicionado etanol 70% até atingir 1 cm da base do copo. Em seguida, posicionamos o giz no centro do béquer de forma cautelosa para que o efluente não encostasse na marcação feita de caneta, feito isso, cobrimos o béquer com vidro relógio e esperamos até que o solvente se aproximar da extremidade do giz, em sequência, foi deixado o giz secar ao ar.

[pic 5]

Figura 1 - Ilustração da marcação das listras de diferentes cores no giz.

3.4        Procedimento II: Cromatografia em Papel

        Nos processos de cromatografia em papel foi utilizado um modelo padrão para o tamanho do papel (sulfite ou papel filtro) de 15 cm de largura e 9 cm de comprimento. Medimos 1 cm da extremidade do papel  com o objetivo do solvente não entrar em contato com a amostra ao posicioná-lo dentro da cuba cromatográfica, em seguida traçamos uma linha na medida anterior e realizamos as marcações de acordo com Figura x.

[pic 6]

Figura 2 - Marcações no papel de cromatografia.

        Em sequência, grampeamos o papel com a finalidade de deixar o papel no formato de um cilindro que convenha no béquer.

[pic 7]

Figura 3 - Como enrolar e grampear o papel.

3.4.1         Separação de tintas de canetas hidrográficas ou de ponta porosa.

No primeiro momento, utilizando uma caneta hidrográfica e o papel sulfite já ordenado, fizemos nos três primeiros pontos, círculos com o diâmetro aproximado de 1mm, 3mm e 5mm respectivamente. Em sequência, preparamos o solvente (fase móvel) adicionando 3 mL de água com 7 mL de álcool 96% em um béquer de 500 mL, a seguir, posicionamos o papel no centro do copo, cobrimos com um vidro relógio. Esperamos até que o solvente se aproximasse  5mm do topo do papel, retiramos da cuba,  removemos os grampos e deixamos secar.

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